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卡拉洛爾殘留測定前處理方法

時間:2021/9/9閱讀:485
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環丙氨嗪的危害及檢測目的

環丙氨嗪,又名“滅蠅胺",養殖場通常稱為“蠅蛆凈",屬于1, 3, 5-三嗪類昆蟲生長調節劑。環丙氨嗪也是一種高效的昆蟲生長抑制劑, 常作為飼料添加劑廣泛應用于畜牧業動物飼料中,以原藥以及代謝產物的形式隨糞便排出體外,并沉積在糞便中以殺滅糞便中的蠅蛆,從而控制畜禽舍以及周圍環境中的有害昆蟲,達到凈化環境的目的,且能提高動物生長性能。在動物養殖生產過程中,許多養殖戶為了減少養殖場的蚊蠅,把環丙氨嗪長期應用于動物飼料中,導致畜禽肌肉組織中藥物殘留超標,嚴重威脅著消費者身體健康。為此我國農業農村部和國家市場監督管理總局2019年發布的GB 31650-2019《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留*》中明確規定了環丙氨嗪在動物靶組織中的殘留*,并且規定泌乳期禁用。

本文闡述了如何將環丙氨嗪和三聚氰胺從樣品基質中分離提取出來,并經過凈化后,轉化成液質聯用儀可以檢測的形式。以提取、凈化為重點,依據國標GB 29704-2013,為檢測人員和相關領域研究人員提供一定的參考。

檢測項目:環丙氨嗪、三聚氰胺

應用范圍:雞的肌肉、腎臟和蛋

超高效液相色譜-串聯質譜法

方法原理:試料中殘留的環丙氨嗪及代謝物三聚氰胺,用3 %三氯yi酸溶液提取,MCX柱凈化,超高效液相色譜-串聯質譜法測定,外標法定量。

前處理儀器:

分析天平(感量0.00001 g和0.01 g);渦旋混合器;離心機;氮吹儀;離心管(50 mL),微孔濾頭(0.2 μm);固相萃取裝置。

檢測儀器:UHPLC-MS/MS+ESI源

樣品的制備與保存

1. 雞蛋

取新鮮或冷凍空白或供試雞蛋,去殼,并使均質。

取均質后的供試樣品,作為供試試料;

取均質后的空白樣品,作為空白試料;

取均質后的空白樣品,添加適宜濃度的標準工作液,作為空白添加試料。

2. 雞的肌肉和腎臟組織

取新鮮或冷凍空白或供試組織,絞碎,并使均質。

取均質后的供試樣品,作為供試試料;

取均質后的空白樣品,作為空白試料;

取均質后的空白樣品,添加適宜濃度的標準工作液,作為空白添加試料。

所有試料在零下20 ℃ 以下保存。

前處理方法

1.提取

稱取試料2 g±0.02 g,于50 mL離心管中,加3 %三氯yi酸溶液20 mL,渦旋混合30 s,超聲10 min,靜置10 min,10000 r/min離心10 min,取上層液,備用。

2.凈化

MCX柱(60 mg,3 mL)依次用甲醇3 mL和水3 mL活化,取備用液10 mL過柱,加2 %甲酸水溶液3 mL、甲醇3 mL淋洗,抽干,加5 %氨化甲醇溶液3 mL洗脫,抽干,收集洗脫液,于50 ℃ 氮氣吹干,用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解殘余物,濾膜過濾,供液質測定。


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