當前位置:壇墨質檢科技股份有限公司>>技術文章>>氯丙嗪殘留測定前處理方法
氯丙嗪屬于吩噻嗪類藥物,可作用于中樞神經系統,故被作為中樞多巴胺受體的阻斷劑,具有鎮靜、催眠、鎮吐、抗暈眩等功效。當前,氯丙嗪常被一些養殖戶違規添加至家畜飼料中,目的是通過抑制家畜運動來達到“短期育肥"的效果。或在家畜長途運輸過程中減少其應激反應,進而降低死亡率。氯丙嗪藥物的濫用造成其在動物體內大量殘留,并通過食物鏈進入人體,長期蓄積會引發人體食物中毒、肝臟和腎臟病變等,直接危害人體健康。目前,歐盟明令規定“不得在動物源性食品中檢出氯丙嗪"。我國也對氯丙嗪進行了嚴格的限制,2020年生效實施的GB 31650-2019《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留*》中規定了氯丙嗪允許作治療使用,但不得在動物性食品中檢出。
前處理方法
1.提取
稱取試樣2.00 g(精確到0.01 g)放入50 mL聚丙烯離心管中,加入200 μL乙腈進行渦流混合,混合后加入400 μL 5 mol/L氫氧化鈉溶液,并進行渦流混合30 s。在(80±5)℃水浴中放置1 h。在此期間,要對每個測定樣品進行兩次渦流混合。1 h后,將樣品從水浴中取出并冷卻至室溫。加入12 mL特丁基甲醚,置于振蕩器上高速振蕩15 min,離心15 min(轉速為4000 r/min)。吸出上清液,定量將特丁基甲醚轉移到干凈的15 mL玻璃離心管內,待凈化。
2.凈化
將上述15 mL離心管中加入1 mol/L磷酸er氫鉀溶液(pH=3)3 mL,振蕩10 min,離心10 min(4000 r/min)。將特丁基甲醚層吸出棄去。在磷酸鹽溶液中加入2 mL特丁基甲醚,振蕩5 min,離心5 min(4000 r/min),吸出特丁基甲醚層,棄去。然后再在磷酸鹽緩沖溶液中加入2 mL特丁基甲醚重復上述步驟。加入1 mL 5 mol/L氫氧化鈉溶液搖勻后加入10 mL特丁基甲醚,振蕩15 min,離心5 min(4000 r/min)。定量吸取特丁基甲醚轉移到干凈的10 mL離心管中。在40 ℃條件下用氮吹儀蒸發至干。在濃縮至干的提取物中加入1000 μL流動相溶液,進行渦流混合,超聲處理10 min。用0.2 μm×13 mm的聚四氟乙烯注射式過濾器過濾樣液,將樣液轉移到試樣瓶中,供液相色譜-串聯質譜儀測定。
請輸入賬號
請輸入密碼
請輸驗證碼
以上信息由企業自行提供,信息內容的真實性、準確性和合法性由相關企業負責,環保在線對此不承擔任何保證責任。
溫馨提示:為規避購買風險,建議您在購買產品前務必確認供應商資質及產品質量。