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不敢獨享!牛奶中左旋咪唑殘留量測定的前處理方法

時間:2021/7/21閱讀:647
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左旋咪唑的危害及檢測目的:


左旋咪唑作為一種廣譜型抗線蟲藥,藥源豐富,被廣泛應用于畜禽養殖企業,效果良好。但不合理地使用左旋咪唑會造成動物產品中殘留,研究表明,人體攝入過量左旋咪唑可引起畸變、癌變等癥狀,嚴重危害人類健康。為此我國農業農村部和國家市場監督管理總局2019年發布的GB 31650-2019《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留*》中明確規定了左旋咪唑在動物靶組織中的殘留*,并且規定泌乳期和產蛋期禁用。

本文闡述了如何將左旋咪唑從樣品基質中分離提取出來,并經過凈化后,轉化成高效液相色譜儀可以檢測的形式。以提取、凈化為重點,依據國標GB 29681-2013,為檢測人員和相關領域研究人員提供一定的參考。

前處理方法


1.提取

稱取試料5 g± 0.05 g,于離心管中,加碳酸鹽緩沖液5 mL,加乙酸乙酯10 mL,混勻,6000 r/min離心10 min,取上清液于茄形瓶中,再加乙酸乙酯10 mL萃取一次,合并兩次上清液,于50 ℃水浴旋轉蒸發至干,加碳酸鹽緩沖液5 mL溶解殘余物,備用。

2.凈化

C18柱(3 mL/500 mg)依次用水3 mL、甲醇3 mL和碳酸鹽緩沖液3 mL活化,取備用液過柱,用水3 mL淋洗,用甲醇5 mL洗脫,收集洗脫液,于50 ℃水浴氮氣吹干,用流動相1.0 mL溶解殘余物,濾膜過濾,供高效液相色譜測定。

國標解讀及注意事項

1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/mL的標準儲備液,在2 ℃~4 ℃保存,可使用3個月。

2.本方法使用碳酸鹽緩沖液提取,乙酸乙酯萃取,C18固相萃取柱凈化的方式進行目標化合物的提取凈化。

3.本方法采用兩次萃取的方式,提高目標化合物的回收率。

4.為保證固相萃取凈化效果,過柱時需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后*抽干小柱,再進行洗脫。

5.左旋咪唑也可以使用液質聯用儀進行檢測,同時添加相對應的鹽酸鹽同位素內標,進行回收率的校正。



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