固相萃取柱是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術,已廣泛應用于食品、環境、制藥等行業,成為樣品前處理凈化的有效手段之一。固相萃取柱的種類很多,具體實驗工作中,需根據分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規格的固相萃取柱。
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經過吸附劑后從出口排出。也有根據具體應用要求而生產的特殊規格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看,經典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手動操作時一次性載入較多的樣品。在選擇固相萃取柱時,必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質通常都較為復雜,例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時,也會吸附同類性質的雜質。
固相萃取柱的選擇一般從兩方面進行考量:吸附劑和柱規格的選擇。
1、吸附劑主要可根據目標化合物性質和基質性質進行選擇。
適宜的吸附填料可以讓干擾物質與目標組分得到良好的分離,并滿足回收要求。而吸附劑所能吸附的化合物質量是有限的,一旦樣品量過大,則會出現“超載”,使得目標物直接“穿透”萃取柱不被保留。
吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進行選擇,對于具體實例,可依據“區分目標化合物和主要干擾物”的原則進行選擇。
2、選擇出適宜的吸附劑后,還需要根據檢定所需的樣品量選擇合適的柱規格。
由于萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質量是有限的,一旦超過了這個數值,目標物就不能被有效保留,使得洗脫效果大打折扣。因此,根據樣品中的組份量選擇合適的柱規格,是很有必要的。