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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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7890A GC 上基于氣流調制的全二維色譜系統
2023-4-18 閱讀(69)
引言一個硬件解決方案實現了在 7890A 上進行的全二維色譜分析操作，該系統采用了由 7890A GC 控制的微板流路調節控制器。系統由工廠校驗后提供，使用一個 FID 檢測器，其他檢測器，最好是那些在 50 赫茲或更大頻率條件下工作的檢測器，都可以使用。全二維 GC 或者 GC x GC 具有強有力的分離能力，可用于烴加工、環保、食品以及香料等行業來分離這些非常復雜的混合物。該方法通常使用兩根極性不同的色譜柱，安裝于色譜系統中，調制器被安裝在兩者之間。第二根色譜柱遠短于第一色譜柱來實現快速分離。全部配置置于 GC
調制器起三方面的作用：
它收集第一根色譜柱上的流出物，收集部分的時間相當于第一根色譜柱上流出色譜峰的寬度。例如，如果一個從柱 1 流出的色譜峰的寬度是 6 秒鐘，調制器將每兩到三秒鐘對其進行一次調制，因此將對第一根色譜柱中流出的色譜峰分兩到三次進行“切割"。2. 通過流量將收集到的每次切割后的樣品聚焦成一個很窄的譜帶。3. 將聚焦后的譜帶按順序引入第二根色譜柱，對引入第二根色譜柱上的每個譜帶進行進一步的分離。
爐箱的內部，該技術提供了第二維的信息，能夠增加峰的分辨率。文獻中描述了數個不同設計的調制器，但大部分依賴于熱循環來聚焦從第一根色譜柱出來的樣品譜帶，并釋放聚焦的色譜帶將其送入第二根色譜柱。這些方法的缺點是：• 大量使用昂貴的冷卻氣體導致了高的分析成本 • 硬件復雜 • 分析時間延長 安捷倫專有的微板流路技術和第四代電子流量控制器(EPC) 技術可以在不使用低溫氣體或復雜硬件的條件下，利用微流量調節功能進行全二維 2D-GC。
該流程的關鍵操作是第二根色譜柱和第一根色譜柱之間相應的流量差別（典型情況是 20～1）。這個流量差別壓縮和聚焦出現于任何給定調制階段的被分離物并被脈沖“注入"到第二根色譜柱。調制器的精確定時通過在 7890A GC 主機輔助檢測器 2 插槽上安裝驅動板而得以實現。微板流路調制器使用脫活的不銹鋼結構，與所有的流量分流板以及收集通道合并置于裝置內部。它具有低熱容特性，因此它可以非常緊密地追蹤爐箱溫度，它在色譜爐箱內的位置，使其溫度可以準確控制，在運行程序控制升溫時無溫度延遲現象出現。為了保證無泄露操作和極小、吹掃體積，所有外部連接部件都由安捷倫公司的 Ultimate Union 技術構成，安裝在氣相色譜儀一邊的微型三通電磁閥、連接到一個氣動控制模塊 (PCM)，準確、高精度地控制著流經調制器的流量。
下圖詳細說明調制器。三通電磁閥接受 PCM 控制供應的氫氣，由三通閥定時切換驅動調制器。在整個色譜運行過程中精確的時間控制和同步進行的樣品收集狀態和注射狀態之間的切換引導不連續的樣品不斷脈沖進入到第二根色譜柱進行進一步的快速分離。兩根色譜柱都在恒流模式下運行。為了獲得最佳分離性能應該小心調整進樣體積和分流比以避免超載，超載可能導致過度的峰拖尾。
的進樣循環吹掃。第一根色譜柱中的流出物進入調制器頂端的 T 型接頭并流入收集通道，但此時這些流出物只處于收集通道的一端。來至 PCM/三通微閥的氫氣和底部 T 型接頭處的調制器斷開，然后被送入第二根色譜柱。
進樣或吹掃狀態 (如上圖所示)：從三通電磁閥而來的氫氣流向頂端的 T 型接頭，用高流量（一般 20 毫升/分鐘）在大約 0.1 秒內快速吹掃收集通道，將收集到的樣品壓縮成一個非常窄的譜帶轉移到第二根色譜柱上，在該柱通道中收集到的分析物經歷了快速分離
必需的配置：• Agilent 7890A GC 配 A.04.06 或更高版本的操作系統• 200Hz 數據采集速率的 FID 或者其他快速檢測器• 分流/不分流進樣口• 微板流路調制器或附件• 微板流路調制器檢驗合格組件• 氣路控制模塊 (PCM)• Agilent GC ChemStation B.03.02 或其他有關氣相色譜數據采集和分析系統,該系統能控制流量調制器的流路• 30-m×0.25-mm×0.25-µm DB-5 ms 色譜柱 (含選項或附件)• 5-m×0.25-mm×0.15-µm INNOWax 色譜柱 (含選項或附件)• 2D 數據分析軟件，推薦 GC Image (Agilent不提供)。• 內部柱接頭和 SilTite 金屬箍
