答案藏在這里！揭秘六價鉻測定中遇到的問題

時間：2021/10/9閱讀：850

9月23日完成了圓滿的直播，

后臺總有老師問：

壇墨今年還會直播講課嗎？

土壤中六價鉻標物什么時候上架？

六價鉻測定的操作過程有沒有詳細的介紹？

應廣大老師要求，2021年9月23日，壇墨質檢邀請了上海市環境監測中心高級工程師—王燕萍老師來和各位老師們一起連線直播—土壤和沉積物中六價鉻的測定（HJ 1082-2019），直播圍繞標準編制過程、方法適用范圍、方法原理、配套管理標準情況、實驗部分、質量保證和質量控制等問題與老師們一起探討研究。

（本文篇幅較長，建議收藏慢慢閱讀）

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王燕萍老師

上海市環境監測中心高級工程師

環境監測“三五人才"技術骨干

主要從事環境中金屬元素監測工作，主持和參與《土壤和沉積物六價鉻的測定堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019）、《空氣和廢氣顆粒物中鉛等金屬元素的測定電感耦合等離子體質譜法》（HJ 657-2013）、《水質 tuo的測定石墨爐原子吸收分光光度法》（HJ 748-2015）、《苔蘚重金屬的測定》等多項國家標準編制；參與“大氣中鉛的快速監測方法比對驗證"、“燃煤電廠及鍋爐顆粒物中鉛及其它痕量元素排放狀況"、“十二五上海市土壤調查"、“PM2.5源解析"等多項專項工作；完成上海重金屬污染控制與資源化工程技術研究中心的《土壤重金屬污染情況的檢測與評估》開放課題項目；參與撰寫國家監測總站的“土壤監測"書籍中的部分內容。

答疑解惑

問

六價鉻樣品需要當天分析嗎？

王燕萍老師：HJ1082測定的是干樣，制備好的樣品不用立即分析，試樣溶液也不用當天分析，具體保存條件和保存時間請參考相關標準。

問

pH對測定結果有何影響？

王燕萍老師：提取液的pH值一般在13以上，調節試樣溶液的pH值對測定結果沒有顯著性影響，但考慮到強堿性溶液對儀器有損傷、六價鉻在酸性介質中不穩定、不同樣品提取液與工作曲線溶液酸堿度不一致等因素，故在方法中規定將pH調節到近中性。

問

氯化鎂加入400mg,那帶結晶水的氯化鎂需要考慮增加到600mg嗎？會不會有影響？

王燕萍老師：400mg是指無水氯化鎂，有結晶水的需進行換算。

問

六價鉻提取不出，回收率低，如何消解才能更準確？

王燕萍老師：預處理過程對提取回收率的影響很大，一般是三方面：是否充分攪拌、提取溫度、提取時間，應根據實驗室具體情況對這些條件進行細化研究。

問

測定時隨著測定進行，吸光度發生漂移，逐漸增大是什么原因？

王燕萍老師：試樣溶液固體含量很高，吸光度漂移可能是因為分析過程中鹽類在燃燒頭沉積，可在分析試樣間隙進稀酸溶液進行清洗。

問

加酸后出現沉淀是正常現象嗎？

王燕萍老師：屬正常現象。

問

如果樣品制備好，沒有放冰箱保存，常溫下保存期多久？

王燕萍老師：標準中要求放冰箱中冷藏保存。

問

低含量質控樣平行不好，如何解決？

王燕萍老師：應檢查實驗室檢出限是否滿足方法要求，選擇合適濃度的質控樣。

問

標曲做的時候也會混濁怎么處理？也是過濾嗎？

王燕萍老師：工作曲線溶液也要抽濾。

問

加熱時溫度過高，比如溶液沸騰的話會不會影響結果？

王燕萍老師：加熱過程中要保證溶液不會濺出。

問

Cr屬于高溫元素，靈敏度比較低，且不穩定，能否用ICP進行測試，ICP測Cr靈敏度還不錯，但ICP上機易熄火，參數如何調整比較合適？

王燕萍老師：從原理上講可行，但不屬于本方法范疇。

看完王燕萍老師有關土壤中六價鉻的課程之后是不是躍躍欲試呢，可以來參加我們壇墨第五屆超級工程師大賽！

本次大賽項目：土壤中六價鉻的測定

獎勵內容：1000元/組/單位（本次大賽以單位形式報名，每組不超過3人，報名后每單位贈送1000元壇墨產品代金券）

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