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問題解答!

時間:2021/8/23閱讀:999
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1、標準物質的期間核查

在CNAS—CL01(即ISO17025中)文件5.6.3.3期間核查中要求:“應根據規定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)進行核查,以保持其校準狀態的置信度"。在很多被認可的實驗室的質量文件中均要求對新購買或使用中的標準物質進行核查。

a標準物質期間核查形式:外觀核查、量值核查。

b標準物質期間核查內容:(1)外觀核查:注意存儲的標準物質是否符合證書中有效期、儲存條件、包裝完整性、顏色和性狀有無發生變化等各項要求;(2)量值核查:采用基準方法進行量值核驗(滴定法、稱量法等),或者可以采用證書中規定的分析方法進行量值核驗。得到的結果需要采用合適的評定方法評估測試結果,評定方法有T檢驗法、En值法或者臨界值(CD)法。

c以下情況下需進行量值核查:(1)短時間內未按證書規定存儲條件進行存儲;(2)標準物質臨近過期;(3)懷疑標準物質被污染或者不穩定;(4)檢測項目爭議大,受到質疑時。


d期間核查的方法和頻次:最簡dan的期間核查可以檢查標準物質的標簽、證書和包裝的完整性,核查標準物質的有效期及保存條件,核查標準物質的狀態,包括顏色有無變化,有無結晶、粉末有無結塊等;對于配置的相關儲備液,由于沒有相關的穩定性和均勻性數據,需要重點關注量值變化,可以利用質量控制圖進行趨勢分析,也可以通過上下批次的量值比對等方法進行考察;對于預期穩定的標準物質,可以放寬期間核查的頻次,比如有機氯農藥,對于預期不穩定的物質,比如維生素類,要求加大審核頻次,甚至要求每次都要進行核查。


2、無機質控樣濃度如何選擇?


關于質控樣濃度的選擇,可參考以下三種:(1)根據樣品濃度選擇,一般選擇接近樣品濃度的質控效果zui好,如果沒有同濃度的可以選擇接近濃度的;(2)根據國標方法選擇,例如化學需氧量、高錳酸鹽指數等樣品國標均有規定濃度范圍,根據國標濃度范圍選擇,如果稀釋引入的誤差可以接受,當然也可以選擇高濃度的稀釋后使用;(3)根據標準曲線線性范圍選擇,一般選擇常用線性范圍內1/2-2/3濃度的質控樣。


3、稱量有什么注意事項?



(1) 稱量前:建議將產品直立放置一段時間45度,使產品集中在瓶底邊緣

(2)粉末或晶體:建議使用稱樣舟,增量法稱量,即先將稱量容器放置天平,然后歸零,再將產品倒入稱量容器內,讀取稱量數值;


(3)粘稠狀或者液體:建議使用密封性良好的注射器,減量法稱量,即先稱量產品加容器的質量,取出部分產品至配置容器中之后,再稱量產品加容器的剩余質量,其差值即為配置所用質量;

(4)如果瓶蓋上粘有物質,可以在減量法稱量時連瓶蓋一起稱量,移取產品時注意使用干燥的器具。

(5)注意取出標準物質后,需要恢復室溫后使用,恢復時間4h以上,包括所用試劑和容器也要恢復室溫;



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