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你知道嗎?動物性食品中桿菌肽殘留量測定的前處理方法

時間:2021/7/29閱讀:535
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A我國農業農村部和國家市場監督管理總局GB 31650《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留*》中明確規定了桿菌肽在動物靶組織中的殘留*。本文闡述了如何將桿菌肽從樣品基質中分離提取出來,并經過凈化后,轉化成液質聯用儀可以檢測的形式。以提取、凈化為重點,依據國標

豬肉、豬肝和豬腎液相色譜-質譜/質譜法方法原理:

0.01 g 0.1 mg10);振蕩器;410 mL具塞5025 μL100 μL

LC-MS/MS+ESI

樣品的制備與保存豬肝臟、腎臟要去除脂肪和其他的非肝臟、腎臟組織,豬肉要去皮和骨頭,將其攪碎拌勻,分出將制備好的試樣密封條件下保存 

10 g20 mL經甲醇+水(1+1)飽和的0.0025 %雙硫腙san氯甲烷溶液,于振蕩器上劇烈振蕩00 r/min min,取上清液10 mL50 mL試管中,棄去其余上清液。

 min,移取全部上清液于另一60 mL離心管中。重復提取一次,合并上清液,混勻,以00 r/min min,取上清液30 mL50 mL試管中的提取液合并,混勻。凈化在預處理過的固相萃取柱(HLB 60 mg/3 mL3 mL甲醇和3 mL水活化)頂部連接貯液器,移入上述試管中樣液,待樣液全部通過萃取柱后,加入2 mL水,棄去全部流出液。然后,將固相萃取柱在50 kPa水浴中用氮氣吹干0.5 mL甲醇重新溶解殘渣,再加入0.5 mL 0.3 %甲酸溶液,搖勻后,供液相色譜-串聯質譜儀測定。國標解讀及注意事項1.0.1 %0.1 m儲備液保存3個月。

HLB相當于樣品進行上機檢測。

4.通過兩次水洗雙硫腙san氯甲烷殘渣,不僅可提高目標物的回收率,確保稀釋倍數準確,還可以在合并上清液后降低甲醇比例,為下一步固相萃取凈化做好準備。固相萃取過程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保證凈化富集的效果。6.本方法使用基質標準工作溶液進行定量分析, 

參考文獻GB/T 20743-2006 

圖片1.png
豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量測定的前處理流程圖


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