水泥游離氧化鈣測定儀試驗說明

【資料簡介】

水泥游離氧化鈣測定儀試驗說明

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本CA—5型水泥游離氧化鈣測定儀是集自動和手動操作于一體的控制器，操作面板如下圖：

具體鍵功能操作如下：
1、[加熱]鍵       按下此鍵，加熱燈亮，調節電位器即可以加熱，如不需加熱，再次按下此鍵，加熱燈滅，加熱停止。
 
2、[攪拌]鍵       按下此鍵，攪拌燈亮，調節電位器使電機轉動，攪拌子即可以攪拌，如不需攪拌，再次按下此鍵，攪拌燈滅，攪拌停止。
 
3、[冷卻]鍵       按下此鍵，冷卻燈亮，啟動氣泵，如不需冷卻，再次按下此鍵，冷卻滅，氣泵停止工作。
 
4、[▲]鍵         每按下此鍵一次，十位數值加一（此鍵在運行狀態下按下無效）。
 
5、[▲]鍵         每按下此鍵一次，個位數值加一（此鍵在運行狀態下按下無效）。
 
6、[啟動/停止]鍵  *次按下此鍵，啟動燈亮，同時啟動攪拌、加熱、冷卻輸出，其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出，[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出，[冷卻]鍵可以控制冷卻輸出，時鐘開始計時，計時為零，啟動燈滅，所有輸出都關閉，并不停報警，第二次按下此鍵，報警也停止。如在運行當中第二次按下此鍵，所有輸出都關閉，計時停止， 停止工作。
（一） 概述：
此儀器是用乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器，特點為升溫快，攪拌均勻，數據穩定，自動定時關機，操作簡便等優點。
技術指標
     電源：220V±10%  50Hz 
     電機：無級調速
     功率：450W
     時間：1~99分
     水泵：AC220V  50Hz  10/12W
     平均升溫速率：60℃/分儀器操作 
本儀器有自動和手動兩種功能，且不需復雜安裝，操作簡單，使用方便，使用說明如下：
1、使用本儀器時需把本儀器放平。
 2、放置錐形瓶前，先用手向上推活動桿，再放置錐形瓶于爐盤上，然后手慢慢往下移，冷凝管應于錐形瓶相接。3、水桶內的水應達到四分之三約1500ml（水桶置于儀器內,河北省虹宇儀器設備有限公司給水桶加水，先用改錐擰開螺絲，打開儀器上半部后蓋，給水桶加水，然后裝好后蓋）。
 4、接通電源后，如果要先預熱、攪拌、冷卻，可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵，如要轉到自動，要先設定好運行時間，然后按[啟動/停止]鍵。（四） 使用注意事項
1：儀器使用時應有良好的接地裝置。
2：儀器不可長時間空載加熱。
3：儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。
4：電機不可轉速過高；此電機有死點，遇時用一尖長物轉動電機一下即可。
單樣測定本項技術與甘油法能耗對照

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	甘油法	本項技術
萃 取 時 間	30~40	4 ~ 5
用  水（升）	6 ~ 8	0
用  電（度）	0.15	0.025
萃取劑脫水時間（小時）	2 ~ 3	0
乙醇用量（毫升）	12	5 ~ 6
催化劑（Sr（NO3）2）	用	不用

 

根據滴定乙二醇鈣時，消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
 三：試劑
乙二醇：分析純（不需要脫水）
無水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
碳酸鈣：高純試劑或基準試劑；
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中，切勿長
時間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇（2+1）溶液：河北省虹宇儀器設備有限公司將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06克*,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現用現配，并有防潮措施。
0.1N苯甲酸無水乙醇標準溶液：稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后）溶
于少量無水乙醇中，然后轉移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。
 標定方法：準確稱取0.04克氧化鈣（將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關，河北省虹宇儀器設備有限公司調整儀器定時設定鍵（+10。+01）預置到3分鐘顯示（03），以較低的轉速攪拌溶液，同時升溫將電壓表調整在150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，此時數顯表右下秒點閃爍，降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉速當聽到音響報時時萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失，記下體積，重新加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現為止，記下體積，關閉儀器總電源開關。

 苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：

       
  TCaO  =  G×1000
       
          V式中：TCaO—每毫升苯甲酸標準溶液相當于氧化鈣的毫克數（mg/ml）
             G—氧化鈣的重量（g）
         V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積（ml）
四：分析步驟
   準確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開，河北省虹宇儀器設備有限公司放入一枚攪拌子，放在測定儀上，開啟電源開關，調整工作時間到3分鐘，以較低的轉速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針調到150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵

 

無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟動/停止鍵,關閉儀器總電源開關。

 

  百分含量按下式計算：

式中：TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準溶液相當于氧化鈣的毫克數（mg/ml）

V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積（ml）      

G—試樣的重量（g）

  

四：分析步驟

  準確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開，放入一枚攪拌子，放在測定儀上，開啟電源開關，調整工作時間到3分鐘，以較低的轉速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針調到150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，開始計時，稍降溫度電壓表到150V左右，稍增大轉速，定時結束后，萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸

5：3A保  險  管   2個
6:  冷 凝 管    1只  

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