南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司作者
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。
目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。頂空進(jìn)樣器附件的選擇標(biāo)準(zhǔn)你知道有哪些嗎?
1、瓶大小
頂空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶來確保足夠的頂部空間,這樣做就必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例當(dāng)然必須是沒有過度稀釋使用的樣品。通常比對(duì)后的預(yù)留容量應(yīng)該至少的樣本體積的50%
2底部弧度
頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩種類型都合適與進(jìn)樣但圓底瓶往往在儲(chǔ)存采樣方面更強(qiáng)。所以工作更可靠的應(yīng)該是圓底瓶的自動(dòng)進(jìn)樣器。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應(yīng)用程序的兼容。
3、正確的蓋子鉗法
頂空瓶必須正確地壓緊。確保正確調(diào)整壓蓋鉗不過緊。帽子不應(yīng)該影響瓶后的使用。為此要找到更多關(guān)于正確使用壓蓋器和頂空瓶的方法。
4、進(jìn)樣墊的選擇
使用合適耐溫的進(jìn)樣墊。不合適的進(jìn)樣墊會(huì)導(dǎo)溶解,盡而導(dǎo)致污染的頂部空間。
5、潔凈的瓶
進(jìn)樣瓶應(yīng)該清潔。并非所有的瓶是可以標(biāo)準(zhǔn)使用的,骯臟的或反復(fù)使用的樣品瓶,可能引起鬼峰或錯(cuò)誤的檢測(cè)結(jié)果。
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