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導致液相色譜儀的色譜柱失效的原因有哪些?
液相色譜是一類分離與分析技術,其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術發展的過程中.為了區分各種方法,根據固定相的形式產生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
色譜柱是液相色譜儀的重要部件所有對于它的一些小常識是需要了解的,因此我們將在下面的內容當中為大家介紹液相色譜儀色譜柱失效的原因有需要的話可以來了解一下。
1.篩板堵塞
色譜柱入口篩板堵塞是液相色譜儀較常見的問題之一,會導致柱壓升高、色譜峰拖尾、塔板數降低等問題。通常分析樣品中微粒雜質較右可能堵塞色譜柱入口,因此分析時,需要先過濾或者離心,乳濁或渾濁樣品應以0.25?m濾膜處理,也可用針頭過濾器過濾。進樣器與泵密封墊的磨損也會帶入微粒,在進樣閥與色譜柱之間使用0.25?m或0.45?m的在線過濾器,通常可以避免這類問題。
2.強保留樣品組分
強吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上,能嚴重地影響液相色譜儀色譜柱壽命。像生物組織或體液的提取物、天然產物等復雜樣品,易造成柱頭的污染。相對較純的樣品,一般不會出現這一問題。色譜柱應用中,色譜峰嚴重拖尾或分裂往往是強保留污染物在柱頭吸附的體現。
3.色譜柱裝填不良
裝填不良的色譜柱,在短時間應用后,填充床的壓縮通常使柱頭處產生塌陷,導致柱效突然降低。液相色譜儀色譜柱的初始評價指標,如塔板數、不對稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩定性,這種情緒只能在實際應用中發現。
4.壓力因素
液相色譜儀色譜柱使用過程中的驟然壓力波動、機械撞擊或溫度驟然變化都會對色譜柱床層產生影響,導致峰形變差和柱效降低。進樣過程中,進樣閥轉動太慢可引起壓力波動,使色譜柱床產生裂隙,在柱切換時也存在同樣的問題。使用填充良好的色譜柱,在較低柱壓下操作,可大大減少由壓力波動造成的色譜柱損壞。
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