南京科捷檢測科技發展有限公司作者
目前,國內外對痕量甲醛等醛類污染物的檢測研究,大多集中在大氣、水和室內環境。人造板材中游離甲醛檢測研究也局限于穿孔萃取法、干燥器法、測試室(環境測試艙)法等標準方法的應用。因人造板材中的游離甲醛釋放量受板材類別、木材品種、膠粘劑及用膠量、板材厚度、含水率、表面處理情況、熱壓條件、存放時間、環境的溫度與濕度等多種因素影響,同一塊板材在不同的檢測條件下,會有不同的甲醛釋放量;不同檢測方法對應不同的物理意義;測定數據的代表性、重新性、各種檢測方法之間的不可比性是一個難題。
本文采用柱端直接熱解析/毛細管氣相色譜分析法,測定人造纖維板中甲醛,對熱解析儀操作參數進行了優化、采用保留時間定性、標準曲線法定量分析;進行了標準樣品測試、加標回收試驗和樣品測試。測量數據表明:本方法甲醛回收率高,準確度高、樣品測試重現性 好,樣品分析時間縮短為30min,是一種快速、準確測定人造纖維板材中甲醛的方法。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術,整合國產儀器優點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優良,運行穩定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
樣品的制備及實驗
將塊狀人造纖維板粉碎成粉末,在電子天平上分別稱量樣品襯管裝填入樣品前后的質量,樣品的裝入量為150-500mg。將稱好質量的樣品襯管裝入氣相色譜熱解析管內,啟動氣相色譜儀,按升溫程序進行熱解析和色譜儀升溫分離,由色譜工作站自動記錄色譜圖
熱解析儀升溫及熱解析儀程序
進樣模式 | 熱解析 | 終溫度 | 200℃ |
平衡時間 | 0min | 結束時間 | 30min |
初始溫度 | 50℃ | 吹掃壓力 | 2.0psi |
升溫速率 | 16℃/min | 吹掃時間 | 1.0ms |
解析壓力 | 2.0psi | 解析時間 | 1.0ms |
轉移壓力 | 20.0psi | 轉移時間 | 2.0ms |
初始壓力 | 10.7psi | 終壓力 | 15.0psi |
色譜條件:
色譜柱 | DB-1毛細管柱 (60m×0.32mm×1.0μm) |
程序升溫 | 初溫50℃保持10min,以5℃/min升到180℃,再以10℃/min升至250℃,保持5min。 |
FID檢測器溫度 | 300℃ |
氮氣流量 | 1mL/min |
氫氣流量 | 40mL/min |
空氣流量 | 350mL/min |
色譜圖譜:
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型號:HM-FZ1
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型號:CM-23d
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型號:SUTEC-9560-