南京科捷檢測科技發展有限公司作者
本研究旨在順應中藥向現代化、化發展的方向,結合現代*的AFS光譜分析技術,對不同產地的人參中重金屬的檢測方法及含量情況進行研究,為中藥材產品控制有害物質,使中藥材走向世界,提供有效的質量檢測方法。
一、實驗部分
儀器與試劑
儀器: 原子熒光光度計(南京科捷)。
樣品:人參(批號: 20040527,產地A;批號: 20041108, 產地B;批號: 20041228, 產地C)。標準品:砷標準品,鉛標準品,汞標準品,鎘標準品(中國藥品生物制品檢定所)。其余試劑均為分析純。
儀器簡介
AFS-1101升級型全自動間歇泵進樣雙道原子熒光光譜儀用于元素痕量分析,雙通道可同時測定兩種元素,自動調節雙陰極燈jia能量配比,提高被測元素穩定性同時大幅度降低記憶效應。全自動控制,方便,快捷,準確。
廣泛應用于是食品衛生監測、環境樣品檢測、城市給排水檢測、農業產品檢測、漁業及海洋樣品檢測、地質冶金檢測、化妝品檢測、藥品檢測、土壤飼料肥料、臨床醫學檢測中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au元素的痕量分析。
1.砷的檢測方法
測定條件的選擇
(1)標準貯備液的配制:稱取經105C千燥至恒重的三yang化二砷1.320 g,置1 L容量瓶中,加入100 g/mL氫氧化鈉溶液100 mL,使溶解,加人鹽酸50 mL,用水定容至1 mL,搖勻,即得1 mg/mL的砷貯備液。
(2)標準應用液的配制:精密吸取標準貯備液1 mL于100 mL容量瓶中,用介質定容,得10 μg/mL砷溶液。精密吸取上述溶液1 mL于100 mL容量瓶中,用介質定容,得100 ng/mL溶液,即得。
(3)標準系列溶液的配制:分別精密吸取100 ng/mL的標準應用液20、2、2、1、1 mL,用介質分別定容至200、25、50、50、100 mL,搖勻,即得質量濃度分別為10、8、4、2、1 ng/mL的標準溶液。
(4)其它溶液的配制:
介質的配制: V(以10%鹽酸溶液為溶劑的5%抗壞血酸溶液)+V(5%硫脲溶液)=1+1。載流:5%的鹽酸溶液。
2.鉛的檢測方法
測定條件的選擇
(1)標準貯備液的配制
稱取1.000 g高純鉛, 加20 mL 34% HNO3溶液溶解,加熱至溶液近干,用HCl鹽酸趕HNO3 三次。加人25 mL 18% HCl溶液,加熱溶解PbCl2溶液移人1 L容量瓶中,再加250 mL 18% HCl溶液,冷卻,用水稀釋至刻度, 混勻,即得1mg/mL的鉛貯備液。
(2)標準應用液的配制:精密吸取標準貯備液5mL于1L容量瓶中,加人3mol/LHCl10mL, 用水定容,得5.0 μg/mL鉛溶液。
(3)標準系列溶液的配制:分別按表1精密吸取1、2、3、4、5號標準液,用水分別定容,1、2號分別定容為500mL,3號定容為100mL,4、5號分別定容至50mL,得表1所示質量濃度的標準系列溶液。
3.貢的檢測方法
測定條件的選擇
(1)標準貯備液的配制:稱取經105C千燥恒重的氧化gong1.080 g, 加人1:1HCl70mL使溶解, 加人24 mL 34% HNO3溶液,1.0g K2Cr2Oh,溶解后移人1 L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻, 即得1mg/mL的汞貯備液。
(2)標準應用液的配制:精密吸取標準貯備液1mL于100mL容量瓶中,用介質定容,得10μg/mL汞溶液。精密吸取上述溶液1 mL于100 mL容量瓶中,用介質定容,得100 ng/mL溶液。精密吸取上述溶液10 mL,用介質稀釋并定容至100 mL即得。
(3)標準系列溶液的配制:分別精密吸取10ng/mL的標準應用液20、2、2、1、1mL,用水分別定容至200、25、50、 50、100 mL,搖勻, 即得質量濃度分別為1.0、0.8、0.4、0.2、0.1ng/mL的標準溶液。
4.鎘的檢測方法
測定條件的選擇
(1) 標準貯備液的配制:稱取1.000 g高純鎘于燒杯中,
加人10 mL 34% HNO3溶液,低溫加熱溶解,冷卻后移入1 L容量瓶中,用水稀釋至刻度, 混勻,即得1mg/mL的鎘貯備液。
(2)標準應用液的配制:精密吸取標準貯備液1mL于1L容量瓶中,加50mL18%HCl溶液,用蒸餾水定容,得1.00 pg/mL鎘溶液。精密吸取上述瘩液5mL于100 mL容量瓶中,加2 mL18% HCl溶液, 用水定容,得50 ng/mL溶液,即得。
(3)標準系列溶液的配制:分別按表3精密吸取50ng/mL的標準應用液,用水稀釋至50mL。
二、實驗結果
本文研究了人參中重金屬砷、鉛、汞、鎘的檢測方法,并用于測定不同產地的人參樣品。結果表明,產地C的鉛、鎘含量均為低,產地B的汞含量低,產地A的砷含量低。綜合上述結果,產地A的人參重金屬含量低。該檢測方法穩定、 可靠、重現性好,為考察不同產地人參安全性提供了科學的依據。
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