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*殘留檢驗的薄層色譜測定方法

2010年10月23日 09:30:35人氣:1367來源:上海銳谷生物科技有限公司

1)試劑和材料 除另有規定外,所用試劑均為分析純為蒸餾水。
1.乙酸乙酯
2.二氯甲烷
3.正己烷
4.三氯甲烷
5.特丁醇
6.甲醇
7.丙酮
8.濃鹽酸:密度約1.19g/ml
9.氫氧化鈉溶液:10mol/L水溶液
10.熒光胺溶液:30rug熒光胺溶于250ml丙酮中,可用于6~9塊展開板
11.二乙胺
12.展開溶劑:三氯甲烷—特丁醇(80+20),當日新配
13.*緩沖液:0.2mol/I水溶液。使用前用10mol/L氫氧化鈉溶液調pH值達到12.25(本步驟需在使用前、在20C室溫的蒸氣浴上進行)。
14.磷酸鹽緩沖液:2mol/L水溶液。用2mol/I的磷酸二氫鉀與2mol/I。的*合,得到pH為5.25的緩沖溶液。
15.鹽酸(1.7mol/L)—磷酸鹽緩沖溶液(2mol/L,pH 5.25) (1+1)。
16.磷酸鹽緩沖液
17.*標準晶:純度≥99%。
18.*標準貯備液(1mg/m1):準確稱取100rug*(至0.1mg)于100ml容量瓶中,用丙酮溶解并定容后存放在聚乙烯瓶中,于一10~C保存可使用
一個月。
19.內標貯備液(1mng/ml):準確稱取100mg*(至0.1ing)于100ml容量瓶中,用丙酮溶解并定容后存放在聚乙烯瓶中,于一10C保存可使用一個月。
20.*標準工作液(10/ug/ml):移取標準儲備液lml于100mi容量瓶中,加pH 7.6的緩沖溶液至刻度。
21.內標工作液(10/ug/ml):移取內標貯備液lml于100ml容量瓶匯中,加pH 7.6的磷酸鹽緩沖溶液16.至刻度。
22.內標工作液(2.50ug/ml):移取內標工作液(10txg/mi)25ml于100ml容量瓶中,用pH 7.6的磷酸鹽緩沖溶液⑩稀釋至刻度。
23..標準溶液A:含5.00ug/ml的*和2.50ug/mI內標工作液。移取50mL*標準工作液(10ug/ml)和25ml內標工作液(10ug/ml)于100ml容量瓶中,用pH 7.6的磷酸鹽緩沖溶液16.稀釋至刻度。
24.標準溶液B:含2.50ug/ml*和2.50ug/ml內標工作液。移取25ml標準
溶液A于50ml容量瓶中,用內標工作液(2.50/~g/mi)稀釋至刻度。
25.標準溶液C:含1.25ug/ml*和2,50ug/ml內標工作液。移取25ml標準
溶液B于50ml容量瓶中,用內標工作液(2.50ug/ml)稀釋至刻度。
(2)測定步驟
①提取 稱取約2.5g試樣(至0.1g)置于50ml離心管中,加入100,L內標工作液。另稱取不含*的空白試樣3份,分別加入*標準溶液A、B和C各100FI。(相當于試樣中添加*的量分別為o.2mg/kg、0.1mg/kg、0.05rug/kg)。靜置15min后,加入25ml乙酸乙酯,攪拌lmin,蓋上螺旋蓋,于臥式振蕩器上以約250r/min振蕩20min。于2500r/min離心5min后,將上清液轉移到另一50ml離心管中。棄去殘渣。
②凈化 向上述離心管中加入2ml*緩沖溶液,振蕩5min,于2500r/min離心5rain,除去上層有機層。再加2ml磷酸鹽緩沖溶液,使pH值達到5.25±0.1[必要時用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)或鹽酸溶液(1.0mol/L)調節pH)。
加5ml正己烷,振蕩5min,于2500r/111111離心5min,棄去上層有機層。加入10ml二氯甲烷,振蕩5min,于2500r/rain離心5min(如有乳化時,于3500r/rain離心10min)。將離心管傾斜,*吸除上層水相。注意清除界面處的油脂和雜物。如在水和有機相之間存在凝膠狀物,不要除去,以免降低回收率。加10PL二乙胺至二氯甲烷中,于40~C氮氣流下,蒸發至近干(切勿蒸干)。蒸發時當二氯甲烷液面降至5ml時,用約2ml二氯甲烷洗滌試管內壁;降至2.5ml時,再洗滌1次;降至1.0~1.5mi時,再洗1次。將殘渣溶解在100gL甲醇中,旋轉混勻30s,靜置,使不溶物沉淀于試管底。溶液供測定用。
③測定
a.薄層色譜掃描條件
光源:氙燈
激發波長410nm;發射波長410nm,或根據不同型號的儀器選擇不同的濾光片
激發狹縫與發射狹縫:可根據斑點大小進行調節
檢測方式:反射熒光
掃描方式:線性掃描
b.測定 將點樣器調至85 C,分別點20ul-樣液和加有*及內標物標準液的試液到薄層板上。按下法進行點樣:于距薄層板的底邊約1.o~1.5cm的底線上,距左邊約lcm處開始,每隔lcm順序點樣:樣液,標準液(o.10rug/k8),樣液,樣液,標準液(0.05rug/k8),樣液,樣液,標準液(o.2mg/k8),樣液。共點6個樣液。
用甲醇作展開劑,展開薄層板至前沿距甲醇液面達lcm時,取出薄層板置于烘箱(100~C)干燥1rain。然后在盛有三氯甲烷—特丁醇(80+20)混合液的飽和展開槽中展開,至前沿距液面6cm處。取出,置于烘箱(100℃)干燥lmin。
將層析板*浸沒于熒光胺溶液l一2s,然后置于室溫暗處15—30rain后,在紫外燈下觀測,測量各斑點的只f值。在上述色譜條件下,*的兄值約為o.83,磺胺吡癥的疋f值約為o.71。然后按上述掃描條件進行薄層掃描。
(3)靈敏度和回收率
本方法的測定低限為20mg/kg。
在0.02~0.20mg/kg添加濃度水平上,回收率范圍為89.3%~96.5%

 

關鍵詞:振蕩器
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