南京科捷檢測科技發展有限公司作者
沼氣,以甲烷為主 要成分的混合可燃氣體,其成分不僅取決于發酵原料的種類及其相對含量,而且隨發酵條件及發酵階段的不同而變化。一般情況下,沼氣的主要成分是甲烷和二氧化碳。此外,還有少量的氫、一氧化碳、氮、硫化氫等氣體。甲烷含量占50%?70%,二氧 化碳占30%?40%。沼氣是無色氣體,略有氣味是因為含有少量的硫化氫氣體的緣故。在厭氧發酵研究過程中,沼氣組成成分和含量是厭氧發酵zui終的測試指標,能夠有效地反映厭氧發酵所處的階段,并直觀地反映反應器運行情況 。氣相色譜法是zui常用的快速、準確的沼氣檢測方法。本文用不同百分含量的氫氣、氮氣、甲烷、二氧化碳標準氣體,利用填充柱,在柱溫為170℃的條件下,得到4種氣體的保留時間、標準曲線以及回歸線方程來測定沼氣氣體成分及含量。
一、實驗部分
1、儀器準備
GC5890N氣相色譜儀(南京科捷儀器);集裝袋
2、儀器簡介
可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優良,運行穩定可靠。
3、材料
氫氣、氮氣氫氣、氮氣、甲烷、二氧化碳混合氣體純度均為 99.99%,購于哈爾濱黎明氣體有限公司。
4、色譜條件
色譜柱為填充柱(TDX-01,2m),采用的是恒定流量模式,前進樣口,后檢測器,出口為大氣壓,載氣為氬氣,氬氣甲烷流量為39.2mL/min;柱箱溫度設定為170℃,柱箱配置zui高溫度為260℃,平衡時間為2min;進樣口為隔墊吹掃填充進樣口,總流量為40.1mL/min;TCD檢測器加熱器溫度為220℃;參比流量55.2mL/min;尾吹氣(N2)流量為2.5mL/min。
5、樣品處理
1)定性驗證。牛糞和粉碎后的玉米秸稈按比例混合放在5L廣口瓶內,
有效容積為4L。按原料總質量的30%加入接種物,發酵液按總固體含量(TS)為17%配制,厭氧發酵周期為46天。從發酵第2天開始每天取0.5m³沼氣于0.5L集氣袋中,用氣體進樣針取1mL沼氣注入氣相色譜儀進行分析。
2)回收率。用微量進樣器取1mL氫氣25%、氮氣8.2%、甲烷45%、二氧化碳21.2%的混合標準氣體,注入氣相色譜儀分析。
二、實驗結果
1、4中氣體的氣相色譜圖
進樣采用用氣體進樣針取1mL標準濃度的氫氣、 氮氣、甲烷、二氧化碳混合氣體,注入氣相色譜進樣口中,得到4種氣體的氣相色譜圖,如圖1所示。由圖1可以看出,氫氣、氮氣、甲烷、二氧化碳的出峰時間分別為0.229、0.405、0.824、1.358min。
2、標準曲線測定
利用氣相色譜進行分析,得出4種氣體在各自保 留時間內出峰的峰面積。以峰面積y對氣體百分含量x繪制標準曲線。在本試驗百分濃度范圍內,氫氣、 氮氣、甲烷、二氧化碳的峰面積與其百分濃度呈良好線性關系。根據標準曲線,得出4種氣體的回歸方程及相關系數, 如表1所示。
3、驗證分析
按照上述方法對發酵產生沼氣進行氣相色譜分 析,共測定3次,并利用上述試驗得出的回歸線方程進行計算, 結果如表2所示。從表3可以看出,氫氣、氮氣、甲烷、二氧化碳測試質量濃度分別為13.83%、17.38%、52.57%、8.43%。
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