南京科捷檢測科技發展有限公司作者
火焰原子吸收法測定水中銅、鎘、鉛等元素
重金屬及其化合物毒性比較大,進入人體后會引起各種生理反應變化,尤其對神經和心血系統有嚴重的危害性。因此對水中重金屬分析具有重要的意義。采用有機溶劑絡合萃取火焰原子吸收法測定水中微量重金屬元素,提高了測定的靈敏度,該方法萃取過程除了能起到濃縮的作用以外,還有有機溶液的作用而使信號有所提高。
一、主要儀器與試劑
1、原子吸收分光光度計:4520G 原子吸收分光光度計(火焰-石墨爐一體)南京科捷儀器公司
銅、鎘、鉛、標準液:濃度均為1.00mg/mL。分別稱取0.5g高純度銅、鎘、鉛于3個500mL燒杯中,加適量硝酸溶液(1+1)溶解,然后轉移至500mL容量瓶中定容,搖勻;
銅、鎘、鉛、標準液:濃度均為50ug/mL。分別稱取5mL銅、鎘、鉛儲備液于100mL容量瓶,用1%硝酸溶液稀釋并定容;
溴酚藍指示劑:將0.1g溴酚藍溶于100mL乙醇溶液(1+1)中;
吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC):1%,分析純;
飽和硫酸銨溶液、硝酸、鹽酸硫酸鈉:優紀純;
甲基異丁酮(MIBK)、氨水、分析純;
實驗用水為二次蒸餾水。
2、儀器展示
3、儀器工作條件
原子吸收分光光度計工作條件列于表1
二、結果與討論
1.標準曲線
移取混合標準溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00mL分別放入5個100mL容量瓶中,用1%硝酸稀釋定容。混合標準系列中銅、鎘、鉛的濃度見表2。按1.2樣品處理方法處理后,用原子吸收分光光度計測定,以所取標準溶液濃度為橫坐標,以吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,得到線性回歸方程,鉛線性回歸方程為:Y=0.47+0.19688X,線性關系系數r=0.997,檢出限為0.0048ug/mL;鎘線性回歸方程為:Y=0.3224+3.81784X,線性相關數r=0.997;檢出限為0.0083ug/mL;銅線性回歸方程為:Y=0.00923+0.39724X,線性相關系數r=0.998,檢出限為0.0055ug/mL。
2.精密度試驗
在蒸餾水樣中加入銅、鎘、鉛標準溶液,按一、二方法處理后進行分析。分析結果列于表3。
3.對不同來源的環境水樣進行測定并進行加標回收試驗,試驗結果見表4。由表4可見,水樣中銅加標回收率為101%-103%,鉛加標回收率為96%-102%,鎘加標回收率為96%。
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