食品中汞的檢驗方法研究——原子熒光

    目前，汞的測定分析方法主要有吸光光度法、原子光譜法、色譜法、質譜法及中子活化分析法等。本文采用原子熒光光譜法；檢出限0.02μg/kg，標準曲線線性范圍0-60μg/kg，靈敏度高，使用國產儀器，便于推廣使用。壓力罐消解，可以防止汞的揮發，準確度較高。

實驗原理

    樣品采用聚四氟乙烯壓力消化罐，在HNO?-HCLO4作用下消解。在酸性條件下，加入抗干擾劑，汞與新生態的氫反應生成氫化物氣體，以惰性氣體氬為載氣，將氫化物導入電熱石英爐中，汞的熱原子吸收特定波長的激發光或熱能后被激活。通過能力躍遷在返回基態時放出熒光。其熒光強度與汞的含量成正比，與標準系列比較，采用雙道原子熒光光譜儀測定樣品中汞的含量。

儀器準備

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設計機械結構更為緊湊，采用基準光學平面，使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面，支持數據實時上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統，提高軟件通用性；儀器升級型可支持元素形態分析測試。

>>> 應用領域

環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。

樣品預處理： 準確稱取0.5g樣品，若含有乙醇等有及溶劑則先揮發除去，不得干涸。計入5ml混合酸，套上不銹鋼外套，加蓋擰緊，置于烘箱中升溫至（95+_2）℃，恒溫2h，然后再升溫到（135+_2）℃，保持3h，冷卻打開，去除內筒，若有沉淀則過濾除去，加入5ml氨水、2ml鹽酸、10ml硫脲抗壞血酸混合液，放置1h后，加水定容至50ml測定，用同樣方法制備試劑空白。

條件：

測定結果：