江蘇天瑞儀器股份有限公司作者
前 言
建材行業是中國重要的材料工業。建材產品包括建筑材料及制品、非金屬礦及制品、無機非金屬新材料三大門類,廣泛應用于建筑、軍工、環保、高新技術產業和人民生活等領域。目前,中國已經是世界上zui大的建筑材料生產國和消費國。主要建材產品水泥、平板玻璃、建筑衛生材料、石材和墻體材料等產量多年居世界*位。同時,建材產品質量不斷提高,能源和原材料消耗逐年下降,各種新型建材不斷涌現,建材產品不斷升級換代。在科學技術飛速發展、各項事業蒸蒸日上的當今社會,隨著文化和物質生活水平的不管提高,人們更加注重綠色健康的消費理念,對環境更加重視,而且更加崇尚綠色環保,因此對建材產品的檢測需求越來越大,也越來越嚴格,這一切都離不開各種檢測儀器天瑞儀器公司生產的各種精密分析儀器,可以滿足建材行業的質量控制需求,縮短分析時間,而且分析結果準確可靠,大大加快了我國建材行業的發展。
一、原子吸收建材行業解決方案
方法介紹:本方法介紹了原子吸收法測定建材中金屬元素的具體測試方法,該方法主要針對建材中金屬元素的測定,具有可操作性和很好地應用價值。
1、儀器
2、樣品處理
建材行業的種類有很多,不同的樣品前處理方法也不同,其中方法包括酸溶、堿熔等。
3、標準配制
用1000ug/ml 的單元素標準貯存溶液逐級配制成所需濃度的工作溶液。
4、實際樣品舉例
建材中銅量的測定
樣品處理:稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中,加5mL鹽酸、2~3mL硝酸,置于電熱板上加熱溶解,加入5ml高氯酸,加熱至冒煙,取下冷卻,加入20mL水,加熱溶解鹽類。冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。試液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出,須干過濾。
標準曲線的繪制:準確移取0mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL銅標準溶液置于一組容量瓶中,分別加入2mL硝酸,用去離子水定容,在與測量試液相同條件下,測量系列標準溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度,以銅的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
樣品測試:于原子吸收光譜儀波長324.8nm處,使用空氣-乙炔火焰,以水調零,測量試液的吸光度,減去隨同試料的空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的銅濃度。
二、天瑞儀器ICP-AES法測定建材中金屬元素解決方案
方法介紹:本方法介紹了ICP-AES法測定建材材料中金屬元素的具體測試方法,該方法主要針對合金中金屬元素含量的測定,具有可操作性和很好地應用價值。
1. 儀器
ICP-2000型單道掃描式ICP原子發射光譜儀(天瑞儀器)
2. 樣品提取
由客戶提供具有代表性的樣品。
3. 樣品配制
根據試樣中雜含量高低將樣品配制成適當濃度,酸度控制在 5%左右即可。
4. 樣品處理
建材材料(玻璃、水泥等)有很多,不同的樣品前處理方法也不同,一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等。
前處理:稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中,先用稀鹽酸處理,待反應*,氣泡減慢后,加(1+1)硝酸繼續消解,至反應*(如果建材中硅含量較高,就要適當加氫氟酸處理,蒸發以除去硅),消解后定容至100mL容量瓶中,上機測試。特別是水泥,一般要用王水消解.
5. 標準配制:
用1000ug/ml 的單標準貯存溶液逐級配制成 100ug/ml溶液,再逐級配制成混合標準溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%(V/V)。
6. ICP-AES工作曲線標準溶液的配制
7. 分析線的選擇
根據ICP軟件譜線庫提供所有元素不同譜線,首先選擇被測元素靈敏度高的譜線,其次考慮不受樣品基體及被測元素相互之間干擾小的譜線的原則,選擇分析線如下。
8. 結果數據
方法通過選擇工作條件,建立了ICP-2000型ICP-AES法測定建材中金屬元素測定方法, 得出實驗數據。實驗證明該儀器大部分技術指標達到和接近了囯外同類產品技術指標, 由于儀器操作軟件使用中文系統, 是國人使用更方便,整個分析過程快速、簡便、結果準確、有很好的高信價比等優點, 所以該儀器也普及到各個分析領城.
三、AFS200T在建材行業應用的解決方案
方法介紹:本方法介紹了原子熒光法測定建材行業中金屬元素的具體測試方法,該方法主要針對建材中金屬元素含量的測定,具有可操作性和很好地應用價值
1、儀器:
2、樣品處理及元素檢測
2.1As的測定
2.1.1 As的標液配置。
使用砷(As)標準使用溶液(0.1ug/ml),優級純鹽酸(HCL) ,分析純硫脲和抗壞血酸,去離子水(電阻率≥10M 歐姆)等試劑。
2.1.2載流液的配制
載液流通常選用與標液基體相一致的等濃度酸溶液,用于推動樣品至反應系統參與反應并清洗整個儀器管路。
5%HCL(體積分數) :準確量取 50ml 濃鹽酸,用去離子水定容至 1000ml。
2.1.3還原劑的配制
0.5%氫氧化鉀(鈉) (K(Na)OH)與 2%硼氫化鉀(鈉) (K(Na)BH4)混合溶液。
配制方法如下:先準確稱取 5g 氫氧化鉀(鈉)溶于去離子水中,請確定氫氧化鉀(鈉)*溶解后,再準確稱取 20g 硼氫化鉀(鈉)放入該溶液中,用去離子水定容到 1000ml,溶解后搖勻。建議用時現配,不要過夜保存,配制流程不可顛倒。
2.1.4砷As)的樣品處理
從樣品中稱量0.20g左右于玻璃燒杯中,加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3。加熱消解。冷卻后定容于100ml容量瓶中,加入5mlHCl,5%的硫尿和抗壞血酸溶液20ml。(同時做樣品空白)。
2.1.5儀器操作條件:
負高壓(V):270;燈電流(mA):40/40;氬氣流量(ml/M):300/800
燈絲亮暗度:3 ;讀數時間:12s;延遲時間:2s;空白判別值:2
3、應用實例
3.1.涂料中測汞
前處理:從樣品中稱量1.4034g于玻璃燒杯中,加入8ml HNO3和2mlHClO4加熱溶解(消解溫度350℃左右)。冷卻后定容于50ml容量瓶中,加入1ml HNO3,5%的重鉻酸鉀1ml。(同時做樣品空白)(還原劑加0.5%六氰合鐵酸鉀)
標準溶液配置濃度:0.1ppb 0.5ppb 1ppb作曲線。
(A道線性方程:Y=875.144*X-17.003);(A道線性值:0.99916)見圖1
儀器操作條件:
圖1
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型號:VANTA
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型號:LJ350J
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型號:CYS-EX-H2O
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型號:DKG- GAT210系列