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固相萃取效率的影響因素以及氮吹儀的簡要闡述

2010年08月19日 11:51:17人氣:795來源:上海禾工科學儀器有限公司

我們用固相萃取儀,zui關心的就是萃取效果。然而影響萃取效率的因素有以下幾種:
(1)填料(固定相)-核心
   選擇合適的SPE柱填料是保證理想結果的前提。
(2)洗脫溶劑的強度
   1.采用正相固定相,溶劑強度隨其極性增強而增強
   2.采用反向固定相,溶劑強度隨其機性減弱而增強
(3)PH值
  離子交換固定相、被分析物和干擾物質的PKa各不相同。通過調節PH大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質不帶電荷;或者反過來,使固定相帶電荷,干擾物帶相反電荷,而使被分析物不帶電荷,從而達到分離純化的目的。
 

目前,氮吹儀也叫氮氣吹干儀,自動快速濃縮儀等,在市場上普遍有兩種:干式氮吹儀和水浴式氮吹儀。氮吹儀代替傳統的旋轉蒸發儀對樣品進行濃縮已經被越來越多的人認可并接受。
1. 氮吹儀的工作原理
   我們知道,加快蒸發有兩個方法:加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣是一種不活潑的氣體,能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡,從而使液體揮發速度加快;并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度(目標物的沸點一般比溶劑的要高一些),從而達到了濃縮的目的。
2. 氮吹儀的主要部件
   主要包括氣體分配室、氣針、高度調節支架、氮氣接口、高度微調部件、支柱、固定組件、機箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。
3. 氮吹儀的使用方法(以水浴式氮吹儀為例)
   氮吹儀安裝好后,底盤支撐在恒溫水浴內,打開水浴電源,設定水浴溫度,水浴開始加熱。提升氮吹儀,將需要蒸發濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上,并由托盤托起,其中托盤和定位架高低可根據實驗樣品試管的大小調整。打開流量計針閥,氮氣經流量計和輸氣管到達配氣盤,配氣后送往各樣品位上方的針閥管(安裝在配氣盤上)。然后,通過調節針閥管針閥,氮氣經針閥管和針頭吹向液體樣品試管,可通過調整鎖緊螺母可以上下滑動針閥管,調整針頭高度,以樣品表面吹起波紋,樣品又不濺起為好。zui后,將氮吹儀放于水浴中,直到蒸發濃縮完成。
4. 氮吹儀的優點
(1)一次可處理多個樣品,在多因素、多水平的重復實驗中優勢更為明顯。
(2)實驗操作簡潔、靈活。可以不受約束地隨時調節濃縮的進程。
(3)實驗中不需要操作者長時間的維護,節省人力。
(4)氮吹儀在濃縮時準確、靈敏可避免樣品損失。
5. 氮吹儀的應用領域
   氮吹儀主要用于色譜、質譜等分析樣品的純化和制備,廣泛應用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶劑的揮發。應用領域有:
(1)農殘分析:如蔬菜、水果、谷物、植物組織
(2)環境分析:如飲用水、地下水和污染水水樣
(3)制藥藥檢:如中藥制藥
(4)生物分析:如血清、血漿、血液、尿液
(5)商品檢驗:如二噁英、克羅特羅等的檢驗
(6)食品飲料:如牛奶、酒、啤酒、液體飲料

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