南京金石分析儀器廠作者
一、硅的測定(草酸-*硅鉬藍光度法)
1、方法要點
試樣用含有過硫酸銨的稀硫酸-硝酸溶解,再加過硫酸銨氧化磷及碳化物,當
有褐色二氧化錳析出時,以過氧化氫還原錳,加熱煮沸分解過量過氧化氫。
在微酸性介質中硅酸與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸,在草酸存在下,用*
銨還原成硅鉬藍,測量其吸光度。
適用于生鐵、鑄鐵、球墨鑄鐵中硅的測定,其測定結果為酸溶性硅。
測定范圍:0.50%~4.0%。
2、試劑
(1)硫硝混合酸:硫酸(ρ1.84)50mL,硝酸(ρ1.42)8mL,慢慢加入水中,冷卻后用水稀釋至1000 mL。
(2)過硫酸銨溶液(150g/L,配置不超過2~3d)
(3)*(ρ1.10)。
(4)硅補充酸:取硫硝混合酸30mL,用水稀釋至1000mL。
(5)鉬酸銨溶液(50 g/L):貯于塑料瓶中。
(6)草酸溶液(50 g/L)。
(7)*銨溶液(60 g/L):每1000mL中含硫酸(1+1)10mL。
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