上海隆拓儀器設備有限公司作者
奧氏氣體分析器分析步驟
(1)首先檢查分析儀器的密封情況。關閉所有旋塞觀察三分鐘,如果液面沒有變化說明不漏氣。
(2)將樣氣送入量氣管然后全部排出,置換三次,確保儀器內沒有空氣。準確量取樣氣100ml為V1。讀數時保持封閉液瓶內液面與量氣管內液面水平。
(3)*個吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因為氫氧化鉀溶液可以吸收CO2及少量H2S等酸性氣體,而其他組分對之不干擾,故排在*。將樣氣送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數,再往返吸收兩次后重新讀數,如果兩次度數一致說明氣體*吸收,吸收至讀數不變記為V2。
(4)第二個吸收瓶的作用是吸收不飽和烴。不飽和烴在硫酸銀的催化下,能和濃硫酸起加成反應而被吸收。將樣氣送入不飽和烴吸收瓶,往返吸收zui少12次,然后將樣氣送入量氣管讀數,再往返吸收兩次后重新讀數,吸收至讀數不變記為V3。
(5)第三個吸收瓶的作用是吸收氧氣。焦性沒食子酸堿性溶液能吸收O2,同時也能吸收酸性氣體如CO2,所以應該把CO2等酸性氣體排除后再吸收O2。將樣氣送入氧氣吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數,再往返吸收兩次后重新讀數,吸收至讀數不變記為V4。
(6)第四,五,六個吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亞銅氨溶液能吸收CO,但此溶液與二氧化碳,不飽和烴,氧氣都能作用,因此放在zui后。吸收過程中,氯化亞銅氨溶液中NH3會逸出,所以CO被吸收完畢后,需用5%的硫酸溶液除去殘氣中的NH3,因為煤氣中CO含量高,應使用兩個CO吸收瓶。將樣氣送入*個CO吸收瓶往返吸收zui少18次,再用第二個CO吸收瓶往返吸收zui少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數,再往返吸收兩次后重新讀數,吸收至讀數不變為V5。
(7)將樣氣送入第六個吸收瓶,取剩余樣氣的1/3送入量氣管,在中心三通旋塞處加氧氣,將中心三通旋塞按順時針旋轉180°,將氧氣送入量氣管,混合后量氣管讀數為100ml,將中心三通旋塞按順時針旋轉45º,把量氣管內氣體分四次使用高頻火花器點火進行爆炸,*次爆炸體積為10ml左右,第二次爆炸體積為20ml左右,第三次爆炸體積為30ml左右,第四次將剩余氣體全部爆炸。冷卻后將全部氣體送入量氣管中,記下量氣管讀數V6。
(8)將剩余氣體送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數,再往返吸收兩次后重新讀數,吸收至讀數不變記為V7。
(9 通過上述的吸收及燃燒法測定后,剩余的氣體體積為N2。
注意事項
(1)保持室內通風。
(2)分析室溫度要保持15℃以上否則焦性沒食子酸鉀吸收率低,造成誤差。
(3)發現吸收劑效率下降,應及時更換,正常情況下根據吸收頻率更換吸收劑。
(4)各吸收瓶應注入液體石蠟,以隔絕空氣。
(5)各吸收瓶液體不能沖出規定刻度而到梳形管,以免影響準確度。
(6)前后讀數時間間隔應保持一致。
(7)爆炸瓶的鉑金絲有油污時不爆炸應清洗或通電燃燒。
(8)爆炸實驗時不要對著有人的地方以免發生危險。
(9)爆炸時用手固定爆炸瓶旋塞,防止爆炸時將旋塞沖開。
(10)爆炸時爆炸瓶和高頻火花器接口處應保持有水。
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