上海禾工科學儀器有限公司作者
1.實驗目的
據標準GB/T14931.1-94測定畜禽肉中*、四環素、*殘留量。zui低檢出濃度為:0.15,0.20,0.65mg/kg。
2.試驗原理
樣品經提取,微孔濾膜過濾后直接進樣,用反相液相色譜分離,紫外檢測器檢測,與標準比較定量,出峰順序為*、四環素、*。標準加法定量。
3.試劑
3.1 乙腈(分析純)。
3.2 0.01mol/L*溶液:稱取1.56 g(±0.01g)*(NaH2PH4.2H2O)溶于蒸餾水中,定容到100 mL,經過濾器過濾(選用微孔濾膜為0.45 μm),備用。
3.3 *(OTC)標準溶液:稱取*0.0100g(±0.0001g),用0.1mol/L鹽酸溶液每毫升含*1mg。
3.4 四環素(TC)標準溶液:稱取四環素0.0100g(±0.001g),用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定容10.00 mL,此溶液每毫升含四環素1mg。
3.5 *(CTC)標準溶液:稱取*0.0100g(±0.0001g),溶于蒸餾水并定容成10.00mL,此溶液每毫升含*1mg。以上標準品均按1000單位/mg折算。3.3~3.5溶液應于4℃以下保存,可使用1周。
3.6 混合標準溶液:取3.3、3.4標準溶液各1.00mL,取3.5標準溶液2.00mL,置于10mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度。此溶液每毫升含*、四環素各0.1mg,*0.2mg,臨時現配。
3.7 5%高氯酸溶液。
4.儀器
4.1 液相色譜儀(HPLC):具紫外檢測器。
4.2 振蕩器:天津市恒奧科技發展有限公司
4.3 過濾器:天津市恒奧科技發展有限公司
4.4 超聲波:天津市恒奧科技發展有限公司
5.色譜條件
5.1 液相色譜柱:ODS-C18 (5 μm) 6.2mm×15 cm。
5.2 檢測波長:355nm。
5.3 靈敏度:0.002AUFS。
5.4 柱溫:室溫。
5.5 流速:1.0mL/min。
5.6 進樣量:10 μL。
5.7 流動相:乙腈/0.01mol/L*溶液(用30%(V/V)硝酸溶液調節pH2.5),35:65(V/V),使用前用超聲波脫氣10min。
6.操作方法
6.1 樣品測定:稱取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉樣(<5 mm),置于50mL錐形燒瓶中,加入5%高氯酸25.0mL,于振蕩器上振蕩提取10min,移入到離心管中,以2000 r/min離心3min,取上清液經0.45μm濾膜過濾,取溶液10μL進樣,記錄峰高,從工作曲線上查得含量。
6.2 工作曲線:分別稱取7份切碎的肉樣,每份5.00 g(±0.01 g),分別加入混合標準溶液0、25、50、100、150、200、250 μL(含*、四環素各為0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg, 含*0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg), 按6.1方法操作,以峰高為縱坐標,以抗生素含量為橫坐標,繪制工作曲線。
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