山東盛泰儀器有限公司作者
不同的應用領域對微晶蠟的含油量有不同的要求。如,食品級微晶蠟的含油量應不大于3.0%。油含量檢測確保微晶蠟的純度,低油含量可提高其硬度和穩定性。
方法概要:
取4g蠟試樣,加入60mL丁酮,加熱回流溶解試樣,溶液冷至-32℃,析出蠟。過濾并重取15mL濾液。將濾液中的丁酮蒸發出,稱量殘留油,計算蠟的含油量。
實驗準備:SH3554石油蠟含油量測定儀,丁酮,燒杯,天平
實驗步驟:
1.用試樣移液管取5.2mL左右試樣,加入到試樣管中。
2.加60mL丁酮于試樣管中,聯接冷凝器,并置于熔蠟浴中,在溶劑冷凝回流條件下溶解試樣,以避免溶劑損失。
3.待形成透明溶液(熔點較高的蠟允許形成均勻的霧狀混合液),移出熔蠟浴,待停止回流后,取下冷凝器。將試樣管置于冷蠟浴中10min,使溶液呈糊狀物。
4.將試樣管移入-34.5℃±1℃的低溫冷浴中,同時將用濾紙包裹的微孔玻璃過濾器插入預先置于低溫冷浴的空試樣管中。
5. 先用玻璃攪拌器劇烈攪拌糊狀物,待蠟形成細粒結晶后插入溫度計,在溫度計輕輕攪拌下使糊狀物冷至-31.7℃±0.3℃。
6.將在低溫冷浴中至少冷卻10min的微孔玻璃過濾器取出,用濾紙迅速擦拭管壁,放入取出溫度計的試樣管中,磨口塞要密封,并用彈簧或橡皮圈聯接玻璃鉤。
7.將壓縮空氣與微孔玻璃過濾器相聯接,把濾液緩緩壓入濾液體積量管中,使濾液高度在大球的一半以上,并在0℃~20℃范圍內取14.5mL濾液。
8.將裝有濾液的不加蓋的錐形稱量瓶置于恒溫在35℃±1℃的蒸發裝置中,使空氣噴嘴與瓶頸同心,噴嘴尖比液面高15mm±5mm,以2~3L/min空氣流吹30~50min,移入不帶干燥劑的干燥器中,蓋上瓶蓋。在天平附近靜置10min,稱準至0.0001g,重復操作,每次吹5min,直至連續兩次稱重不超過0.0002g為止。
結論:連續兩次稱重不超過0.0002g,通過檢測食品級微晶蠟含油量為2.1%,確保此款食品級微晶蠟符合GB/T22160的標準要求。
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