液相色譜在藥物分析的應(yīng)用實(shí)例

《液相色譜在藥物分析的應(yīng)用實(shí)例》·南京科捷分析儀器有限公司

例一、磺胺分析

樣  品：磺胺、*、磺胺甲基異噁唑和甲氧芐氨嘧啶的混合物

色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀，740色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)

檢測(cè)器：UV 481型紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)240nm

色譜柱：μ-Bondapak C₁₈ , 5μm，柱長(zhǎng)25 cm，柱徑4.6 mm

流動(dòng)相：由KH₂PO₄（0.05mol/L）和Na₂HPO₄（0.05 mol/L）以及MeOH所組成，其用量比例為200:10:165，

流  速：1mL/min

進(jìn)  樣：10μL

結(jié)  果：所有組分在6min之內(nèi)全部流出，各組分*分離，組分出峰順序?yàn)椋夯前繁Ａ魰r(shí)間為2.60 min, *保留時(shí)間為3.18 min、磺胺甲基異噁唑保留時(shí)間為4.33 min,甲氧芐氨嘧啶保留時(shí)間為5.19min。

例二、銀杏內(nèi)酯分析

樣  品：含銀杏苦內(nèi)酯等4種物質(zhì)的混合物

色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀

        配有570自動(dòng)進(jìn)樣器，Rheadyane 77251進(jìn)樣閥，HP化學(xué)工作站

檢測(cè)器：500型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

漂移管溫度為91℃，氮?dú)饬魉贋?span lang="EN-US">2.75L/min

色譜柱：Platinum OPS，5μm，柱長(zhǎng)25cm，柱徑4.6mm

流動(dòng)相：水:甲醇:四氫呋喃 = 75:20:10

流  速：1mL/min

進(jìn)  樣：10μL

結(jié)  果：所有組分在15min之內(nèi)全部流出，各組分*分離，組分流出順序?yàn)椋悍?span lang="EN-US">1為銀杏苦內(nèi)酯C, 峰2為白果內(nèi)酯, 峰3銀杏苦內(nèi)酯A, 峰4為銀杏苦內(nèi)酯B。

例三、脂肪酸甲酯分析

樣  品：含5種脂肪酸甲酯的混合物

色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀，配有色譜工作站

檢測(cè)器：500型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

漂移管溫度為45℃，氮?dú)饬魉贋?span lang="EN-US">1.5L/min

色譜柱：Silver Impregnated Ion-Exchange ,柱長(zhǎng)25cm，柱徑4.6mm

流動(dòng)相：乙腈:甲醇 = 2:98

流  速：0.75mL/min

進(jìn)  樣：10μL

結(jié)  果：所有組分在10min之內(nèi)全部流出，各組分*分離，組分流出順序?yàn)椋悍?span lang="EN-US">1為C_18：0脂肪酸甲酯，峰為C_18：1脂肪酸甲酯，峰3為C_18：2脂肪酸甲酯，峰4為C_18：3脂肪酸甲酯，峰1為C_20：4脂肪酸甲酯。

例四、嘌呤分析

樣  品：取1mL血漿加入200μL的1.98mol/L的高氯酸（GR），再加入600μL蒸餾水和200μL的1.47mol/L的別嘌呤醇（內(nèi)標(biāo)），用旋轉(zhuǎn)混合器振搖10s于1200g離心10min，取上層清液備分析用。

色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀，配有色譜工作站

檢測(cè)器：UV紫外檢測(cè)器，254nm

色譜柱：μBondapsk C₁₈ ，10μm，柱長(zhǎng)30cm，柱徑3.9mm

流動(dòng)相：0.02mol/L的磷酸二氫鉀，pH = 2.2

流  速：2.0mL/min

進(jìn)  樣：10μL

結(jié)  果：所有組分在12min之內(nèi)全部流出，各組分分離*，保留時(shí)間依次為：尿嘌呤為3.18min（峰1），腺嘌呤為3.21 min（峰2），次黃嘌呤為3.90 min（峰3），5-羥基吡嗪酸為4.75min（峰4），5-羥基吡嗪胺為5.31 min（峰5），黃嘌呤為5.90 min（峰6），吡嗪酸為7.35min（峰7），內(nèi)標(biāo)別嘌呤醇為8.53min（峰8），吡嗪胺為9.57min（峰9）。

例五、抗菌素分析

樣  品：含有*等5種抗菌素的混合物

色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀

        配有570自動(dòng)進(jìn)樣器，Rheadyane 77251進(jìn)樣閥，HP化學(xué)工作站

檢測(cè)器：2000型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

漂移管溫度為95℃，氮?dú)饬魉贋?span lang="EN-US">2.0L/min

色譜柱：Alltima^TM C₁₈ ,5μm，柱長(zhǎng)15cm，柱徑4.6mm

流動(dòng)相：A為0.2% 五氟丙酸, B為甲醇

梯  度：時(shí)間      0min        5min   

        A/B     55%/45%     35%/65%        

流  速：1mL/ min

進(jìn)  樣：10μL

結(jié)  果：所有組分在6min之內(nèi)全部流出，各組分*分離，組分流出順序?yàn)椋悍?span lang="EN-US">1為*，峰2為*，峰3為托布霉素，峰4為*，峰5為*。

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