1、配60%乙醇(體積比):取40ml的純水,用無水乙醇(分析純)定容至100ml,供配標樣使用。
2、配內標樣(2%):取2ml醋酸正丁酯(乙酸丁酯),用60%乙醇定容至1000ml。 2×0.882g/ml=1.762g
則:1762mg/1000ml; 即 176.2mg/100ml 。
3、標樣配制:取乙醛6.7mg、甲醇20.2mg、乙酸乙酯115.0mg、正丙醇41.5mg、仲丁醇38.5mg、乙縮醛52.0mg、異丁醇73.6mg、正丁醇30.0mg、丁酸乙酯90.2mg、異戊醇73.6mg、戊酸乙酯51.2mg、乳酸乙酯93.9mg、己酸乙酯220.2mg 。用60%乙醇定容至100ml。標樣成分重量可以變動,以實際峰型*為好。
4、混合標樣:取內標樣0.4ml ,用標樣定容至10ml。(可以市購),內標樣量為0.4ml×2%×0.882g/ml= 7.056mg, 即乙酸丁酯含量70.56/100 ml(混合標樣)(當然第3,第4步可以一次完成)。
5、分析酒樣的制備(酒樣+內標):
A 方法: 取內標樣0.4ml ,用待測酒樣定容至10ml。配有內標樣的10ml待測酒樣中的內標量為0.4ml×2%×0.882g/ml = 7.056mg ,表示為 7.056mg /10ml待測酒樣,即內標乙酸丁酯含量70.56 mg /100 ml(若想加高內標峰,第4條中可取0.6ml內標,但應與混合標樣相同或接近)。
B 方法: 取純內標(醋酸正丁酯,亦稱乙酸丁酯)8ul , 其理想值是8×0.882mg/ ul = 7.056mg 亦可用電子天平稱重,取純內標(乙酸丁酯) 7.056mg加入酒樣至10ml ,混合后進樣0.5ul,其中內標量大概在7.056mg/10m 左右。
注:
1) DNP填充柱出峰順序:乙醛、甲醇、(乙醇不計)乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、內標乙酸丁酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯
2) 某型號毛細柱出峰順序:
乙醛、甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、異丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、丁酸乙酯、乙酸丁酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
3) 測試酒樣的內標量(乙酸丁酯XXmg/100ml)應與混合標樣相同或接近。
4) 本文不妥之處歡迎批評指正 。
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南京南達分析儀器應用研究所