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閱讀：2084發(fā)布時(shí)間：2014-8-17
納米SiO2 /環(huán)氧樹脂復(fù)合材料研磨分散
納米二氧化硅（nano-SiO2）為無定型白色粉末（團(tuán)聚體），是一種無毒、無味和無污染的非金屬功能材料。由于其具有較大的比表面積，并且表面存在著羥基，故具有奇異或反常的特性，如表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)，因而在橡膠、塑料、膠粘劑和涂料等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛[1-3]。目前， 研究 nano-SiO2的制備方法已成為納米技術(shù)領(lǐng)域的一大熱點(diǎn)。
環(huán)氧樹脂（EP）是一類典型的熱固性樹脂，在聚合物復(fù)合材料中應(yīng)用。 由于 EP 具有優(yōu)異的粘接性能、力學(xué)性能和電絕緣性能，并且收縮率和成本較低，故在膠粘劑、密封膠和涂料等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用[4-5]。 但是，EP 固化物因交聯(lián)度過高而脆性較大，從而限制了其在某些領(lǐng)域中的應(yīng)用[6]。因此，在保證 EP 優(yōu)異性能的前提下， 對其進(jìn)行增韌改性已成為近年來該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
Nano-SiO2粒子因存在著表面缺陷和非配對原子多等特點(diǎn)， 與聚合物發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合的可能性較大，故可用于增強(qiáng)與聚合物基體的界面結(jié)合，提高聚合物的承載能力， 從而達(dá)到增強(qiáng)增韌聚合物的目的。
目前用于納米SiO2改性聚合物的方法很多，主要有原位聚合法法、溶膠一凝膠法、共混法。
3.1原位聚合法
即在位分散聚合，該法是應(yīng)用在位填充技術(shù)，將納米SiO2在單體中分散均勻后，再進(jìn)行聚合反應(yīng)，原位聚合法的特點(diǎn)是既能使納米SiO2粒子均勻分在聚合物中，又保持了粒子的納米屬性，而且原位聚合法通常是一次聚合成型，無需進(jìn)一步熱加工，因此避免了熱加工帶來降解的影響，保證了納米SiO2-聚合物基體的各種性能的穩(wěn)定。
3.2溶膠一凝膠法
這種方法從20世紀(jì)80年代以來開始使用。它是將硅氧烷非金屬化合物等前驅(qū)物溶于水或有機(jī)溶劑中，溶劑經(jīng)水解生成納米SiO2粒子并形成溶膠，再經(jīng)蒸發(fā)干燥而成凝膠。具體方法是:將前驅(qū)物(如Si(OCH2CH3)4)溶于聚合物溶液中，在催化劑存在下讓前驅(qū)物水解形成納米SiO2膠體粒子，干燥后得到半互穿網(wǎng)絡(luò)的聚合物納米SiO2粒子復(fù)合物。另一種方法是將前驅(qū)物與單體溶解在溶劑中，讓水解與聚合反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，使聚合物均勻嵌入無機(jī)納米SiO2網(wǎng)絡(luò)中形成半互穿以至全互穿(聚合物已交聯(lián))網(wǎng)絡(luò)。
3.3共混法
共混法是將納米SiO2與聚合物直接進(jìn)行分散混合而得到的一類復(fù)合材料。這類方法的特點(diǎn)是過程較簡單，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。其缺點(diǎn)是要納米SiO2粒子呈原生態(tài)納米級的均勻分散較困難，因而也給產(chǎn)品的穩(wěn)定性帶來新的問題。為此也發(fā)展了以下一些不同的工藝。
(l)溶液共混法將聚合物溶解于溶劑中，然后加人納米SiO2粒子并混合使之均勻分散，除去溶劑而得到復(fù)合材料，其特點(diǎn)是納米SiO2粒子的分散較好，但同時(shí)也帶來環(huán)境污染、溶劑回收等問題。
(2)懸浮液或乳液共混法與溶液共混法類似，只是用懸浮液或乳液代替溶液。在不適宜溶液共混的一些情況下，懸浮液或乳液共混也是一類有用的方法。
4.納米顆粒改性環(huán)氧樹脂機(jī)理
對于納米顆粒改性對膠粘劑的作用機(jī)制，己成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。現(xiàn)在較普遍接受的觀點(diǎn)是:納米顆粒表面眾多的非配對原子易與環(huán)氧膠基體發(fā)生物理及化學(xué)作用，與分子鏈發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合。在納米粒子均勻分散于環(huán)氧膠中后，如果環(huán)氧膠受到外力沖擊，能量在高分子基體和納米顆粒界面間被吸收或納米顆粒易產(chǎn)生應(yīng)力集中效應(yīng)而引發(fā)其周圍基體樹脂產(chǎn)生銀紋，納米粒子間的環(huán)氧膠也產(chǎn)生塑性形變，吸收一定的沖擊能隨著粒子的微細(xì)化，其比表面積將進(jìn)一步增大，使納米粒子與環(huán)氧膠間接觸面亦增大，當(dāng)材料受到外力沖擊時(shí)會產(chǎn)生更多銀紋及塑性形變，并吸收更多沖擊能而達(dá)到增韌效果。另一方面，剛性納米粒子的存在，使環(huán)氧膠內(nèi)銀紋擴(kuò)展受阻和鈍化,終停止開裂，不致發(fā)展為破壞性開裂，從而產(chǎn)生增韌效果。但是，如果納米粒子加入太多，納米粒子就會團(tuán)聚，大的團(tuán)聚體引發(fā)裂紋，宏觀表現(xiàn)為在環(huán)氧膠中部開裂形成，斷裂強(qiáng)度反而下降。另外，隨著納米粒子的加入，阻止分子鏈運(yùn)動或交聯(lián)密度增大，使玻璃化溫度升高，提高體系的耐熱性。
5.納米改性環(huán)氧樹脂的研究現(xiàn)狀
Bauer[11]等人用*對納米、和表面處理，然后在酚醛環(huán)氧樹脂 (epoxy Novolac)膠粘劑中分別加入30wt%的上述納米顆粒，發(fā)現(xiàn)環(huán)氧膠的硬度得到提高，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度提高了20K。李赫亮[12]向環(huán)氧樹脂膠粘涂層中分別加入粉煤灰、納米，通過改變磨料的粒度和含量，沖蝕的轉(zhuǎn)角和轉(zhuǎn)速，研究其耐沖蝕磨損性能，發(fā)現(xiàn)以納米為填料比以粉煤灰為填料的環(huán)氧樹脂膠粘涂層的抗沖蝕能力強(qiáng)。Yao 等[13]比較了-環(huán)氧納米復(fù)合物在玻璃態(tài)時(shí)的儲能模量，發(fā)現(xiàn)對環(huán)氧基材有顯著的增強(qiáng)效果。用環(huán)氧樹脂和經(jīng)聚氧乙烯改性的二氧化硅[14]，并用二氨二苯砜作為固化劑成功后制成的EP/納米復(fù)合材料，納米粒徑的無機(jī)顆粒在環(huán)氧基質(zhì)中主要呈均相分布而無大的顆粒。研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)過聚氧乙烯（PEO）接枝的二氧化硅顆粒含有柔韌的PEO鏈段，它能有效的加強(qiáng)改性劑與環(huán)氧樹脂之間的連接力。在儲能模量和玻璃化溫度變化不大，并且所有的改性體系的斷裂面表現(xiàn)出堅(jiān)韌的斷裂性能的情況下，經(jīng)過聚氧乙烯接枝的二氧化硅改性后的環(huán)氧樹脂的沖擊強(qiáng)度是純環(huán)氧樹脂的2倍。將納米顆粒加入到環(huán)氧樹脂中發(fā)現(xiàn)環(huán)氧試樣的質(zhì)量損失和剝蝕率出現(xiàn)了明顯的下降，抗原子氧剝蝕性能得到了大幅度的提高[15]。
隨著水工建設(shè)的發(fā)展需求，對環(huán)氧樹脂的技術(shù)要求也越來越高，其中尤以解決環(huán)氧樹脂的老化（耐候性）、增強(qiáng)增韌等問題zui為迫切。傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂改性，主要通過對環(huán)氧低聚物和固化劑的選擇，但改性效果不理想，而且不能同時(shí)解決耐候性、增加強(qiáng)度和韌性等問題。近年來，聚合物基納米復(fù)合材料以其優(yōu)異的性能受到人們的關(guān)注。國內(nèi)外有報(bào)道已經(jīng)在實(shí)驗(yàn)室制備出環(huán)氧樹脂*納米粒子復(fù)合材料，但如何解決納米顆粒在環(huán)氧樹脂基體中的均勻分散問題，提高制備水平和制備效率，依然有待進(jìn)一的研究。
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