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紙板中有機(jī)氮含量的測(cè)定

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杭州麥哲儀器有限公司

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詳細(xì)介紹

為了適應(yīng)特種紙近幾年的快速發(fā)展，紙和紙板中有機(jī)氮含量測(cè)定也成為實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的重要組成部分。用以測(cè)定紙和紙板中存在的膠、干酪素、脲或尿素、三聚氰胺甲醛樹(shù)脂、胺和氨基聚合物以及其它含氮有機(jī)物質(zhì)中的氮含量等。下面介紹具體的原理與方法。紙樣樣品與濃硫酸共熱，含氮有機(jī)物分解產(chǎn)生氨(消化過(guò)程)，氨與硫酸作用，變成硫酸銨。然后經(jīng)強(qiáng)堿堿化使硫酸銨分解放出氨，借蒸氣將氨蒸至酸液中，根據(jù)此酸液被中和的程度，計(jì)算樣品的含氮量。

反應(yīng)分別在克氏燒瓶和克氏蒸餾裝置中進(jìn)行，其特點(diǎn)是將蒸氣發(fā)生器、蒸餾器及冷凝器三個(gè)部分融為一體。由于蒸氣發(fā)生器體積小，節(jié)約能源，本儀器使用方便，效果良好。為了加速消化，可以加入硫酸銅或化汞作為催化劑，用硫酸鉀以提高溶液的沸點(diǎn)，收集氨可用硼酸混合指示劑溶液反應(yīng)，氨與溶液中的氫離子結(jié)合生成銨離子，使溶液中氫離子濃度降低，指示劑顏色發(fā)生變化，然后用強(qiáng)酸滴定。
在消化過(guò)程中，催化劑除硫酸銅外，還可用硒汞混合物或鉬酸鈉，本實(shí)驗(yàn)采用硫酸銅和硫酸鉀混合物為催化劑，消化時(shí)間大約為2.5h，如用可大大縮短消化時(shí)間至1h，但毒性很大，操作時(shí)要特別注意。應(yīng)注意勿使樣品粘于燒瓶頸部。放置液體樣品時(shí)，需將吸管插至燒瓶底部再放樣，如是固體樣品，可將樣品卷在紙內(nèi)，平插入燒瓶底部，然后再將燒瓶直起，使紙卷內(nèi)的樣品*放在燒瓶底部。克氏定氮儀其蒸氣由自來(lái)水發(fā)生，如所采用自來(lái)水含氨較多，會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。因此每次蒸餾后，儀器要充分洗滌，使蒸汽發(fā)生的水呈堿性，必要時(shí)可加入少許硫酸，使水酸化，每次蒸餾樣品前必須先做試驗(yàn)，在空白值低而恒定時(shí)，才能蒸餾。

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