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杭州麥哲儀器有限公司
為了適應特種紙近幾年的快速發展,紙和紙板中有機氮含量測定也成為實驗室檢測的重要組成部分。用以測定紙和紙板中存在的膠、干酪素、脲或尿素、三聚氰胺甲醛樹脂、胺和氨基聚合物以及其它含氮有機物質中的氮含量等。
為了適應特種紙近幾年的快速發展,紙和紙板中有機氮含量測定也成為實驗室檢測的重要組成部分。用以測定紙和紙板中存在的膠、干酪素、脲或尿素、三聚氰胺甲醛樹脂、胺和氨基聚合物以及其它含氮有機物質中的氮含量等。下面介紹具體的原理與方法。紙樣樣品與濃硫酸共熱,含氮有機物分解產生氨(消化過程),氨與硫酸作用,變成硫酸銨。然后經強堿堿化使硫酸銨分解放出氨,借蒸氣將氨蒸至酸液中,根據此酸液被中和的程度,計算樣品的含氮量。
反應分別在克氏燒瓶和克氏蒸餾裝置中進行,其特點是將蒸氣發生器、蒸餾器及冷凝器三個部分融為一體。由于蒸氣發生器體積小,節約能源,本儀器使用方便,效果良好。為了加速消化,可以加入硫酸銅或化汞作為催化劑,用硫酸鉀以提高溶液的沸點,收集氨可用硼酸混合指示劑溶液反應,氨與溶液中的氫離子結合生成銨離子,使溶液中氫離子濃度降低,指示劑顏色發生變化,然后用強酸滴定。
在消化過程中,催化劑除硫酸銅外,還可用硒汞混合物或鉬酸鈉,本實驗采用硫酸銅和硫酸鉀混合物為催化劑,消化時間大約為2.5h,如用可大大縮短消化時間至1h,但毒性很大,操作時要特別注意。應注意勿使樣品粘于燒瓶頸部。放置液體樣品時,需將吸管插至燒瓶底部再放樣,如是固體樣品,可將樣品卷在紙內,平插入燒瓶底部,然后再將燒瓶直起,使紙卷內的樣品*放在燒瓶底部。克氏定氮儀其蒸氣由自來水發生,如所采用自來水含氨較多,會影響測定結果。因此每次蒸餾后,儀器要充分洗滌,使蒸汽發生的水呈堿性,必要時可加入少許硫酸,使水酸化,每次蒸餾樣品前必須先做試驗,在空白值低而恒定時,才能蒸餾。
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