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廊坊亨通密封材料有限公司
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密封墊

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密封墊是氣相色譜誤差的主要來源之一。在進行痕量分析時,密封墊所引起的問題更加突出。盡管采用閥進樣可以避免密封墊問題,但當無法使用進樣閥時,本文所采用的方法可以減小降解/泄漏。  盡管氣相色譜(GC)已經發展了三十多年,但采用硅橡膠來密封熱的加壓進樣系統的方法仍在使用。盡管簡單的方法通常有效,但因為GC的就是,因此必須對該應用進行重新考察。隨著痕量分析需求的日益增加,問題也愈加明顯。  1   (見圖1)通常由純聚二甲基硅烷重度交聯而成,有時也添加了穩定劑(如鄰苯二甲酸鹽等)。目前有不同種類的,都具有易穿透、低污染、長壽命的特點。問題是由于長期處于高溫條件,很容易發生泄漏,降解現象很嚴重,會降解成D3(一個環中有3個硅氧烷單元),甚至繼續降解到D10-D12等一系列環狀物質。有時取下,會發現里面有一層油狀物,這些物質即為的D4至D12降解產物。  2 吹掃  針對上述問題,儀器制造商發展了吹掃技術。即用低流速(通常為4~6 mL/min)的載氣通過,以洗去泄漏物(該方法能去除大多數的泄漏物,但不能*清除)。在進行痕量分析時,泄漏物質產生的鬼峰會對分析造成干擾(如圖2所示)。尤其在不分流進樣模式下,鬼峰將作為雜質峰出現。我們可以在實驗室里進行下面的小測驗。控制柱溫在30℃保持15min,做空白實驗(不進樣,只進行程序升溫至300℃),并觀察基線;此次運行后,將柱溫再次冷卻至30℃,并保持該溫度60min。重復上述過程。結果發現,鬼峰隨升溫時間線性增加,這說明進樣系統被污染。  如果通過在0~20min 模擬不分流模式下不同的進樣時間,實驗結果更明顯(見圖3)。在不分流的時間里(即分流關閉的時間),進樣系統中的所有雜質都進入柱子并被捕集。運行程序分析可以更清楚地判斷系統的清潔度。  3 顆粒  除泄漏外,更大的問題是顆粒有時會沉積在襯墊中。當所使用的已經產生泄漏時(如使用時間過長或使用過尖的針頭等),其顆粒將保留在內襯管中(見圖4)。由于內襯管的溫度較高, 通常為250~300℃,顆粒將逐漸降解成泄漏物而直接進入柱子并被捕集,zui終作為泄漏物或鬼峰被檢測。  上述過程將持續到顆粒被清除或*降解。人們通常認為固定相是泄漏產物的主要原因。但需要注意的是,一個典型的毛細管柱只有幾毫克的聚二甲基硅烷(例如VF-5ms[VarianBV ,Middelburg ,TheNetherlands]),來自的一個顆粒就足以占有整根柱子固定相總量的50%。可見,顆粒產生的泄漏問題影響很大。  4 泄漏為什么會成為一個問題?  的降解產物與固定相的降解產物十分相似(如圖5)。很多時候,當觀察到泄露,尤其是采用質譜檢測到m/z為207和281的兩個離子峰,人們都認為是柱子的問題。然而,在絕大多數情況下,是泄漏物從柱子中洗脫出來。新一代的低泄漏柱,如FactorFourTM(VarianBV),幾乎不存在泄漏問題。引起泄漏的其他原因將成為主要因素,并亟待減小或消除。  5 泄漏zui小化  可以通過下面的措施減小降解或泄漏所帶來的影響。  (1)用進樣閥代替。如果有條件的話,閥或進樣環可以安裝在分流器前,與帽相連,可以確保系統清潔。  (2)使用Merlin MicroSeal。制造商可以給很多氣相色譜儀提供這種裝置。該裝置十分有效,但在進樣口和自動進樣器對接時要特別小心,因為很小的偏差就會導致失敗。這種方法也不存在問題。  (3)盡量減少易刺穿的錐形針頭的使用。采用已被刺穿的(BTO[Varian BV]提供),就可以很好地解決該問題。被刺穿的中間有一個小洞,在確保密封性能的同時,針頭很容易進出。  (4)及時清潔和更換內襯管或襯墊。玻璃纖維或整個內襯管都可以被更換;內襯墊可以用超聲水浴清洗或直接丟掉。  (5)按時更換,不要等到它開始泄漏時再換。泄漏的不僅產生顆粒,而且會引起偏差,使外界空氣進入系統。一旦空氣(氧氣和水)進入氣相色譜系統,隨之產生的氧化及水解反應將導致色譜分離效率下降,表現出偏移增加(更多的泄漏)、峰拖尾、峰展寬及峰值減小,甚至引起保留時間發生變化。通過數字氦檢漏儀,可以對的使用壽命進行檢測。從而及時發現潛在的泄漏問題。在達到估計次數的75%時,應該更換或做汽化管的相應維護。

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