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GCMS6800測定水中的6種有機磷殘留

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更新時間：2025-02-19 09:47:49瀏覽次數：47次

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產品簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有*的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于環境保護中農藥殘留的測定。
本文通過對國標方法的改進，使用二氯甲烷萃取并往水中加入*的方法，可以快速的使水和有機相分層，改進方法中減少了有機溶劑二氯甲烷的用量，節約了成本，降低了環境污染，獲得了滿意的分離效果和較高的靈敏度，且能夠滿足生活飲用水衛生標準的要求，適

詳細介紹

近年來，飲水安全越來越受到世界的關注。現代農業生產中農藥的廣泛應用已經成為水污染的主要來源之一。噴灑后的農藥可以分布于空氣、水和土壤中，而直接施用于土壤的農藥則會流入附近的水體或滲透到地下水中。有機磷農藥作為世界上生產和使用zui多的農藥，正通過各種途徑污染水源。目前，水中痕量有機磷農藥的分析方法正在不斷改進，氣相色譜質譜聯用儀具有檢出限低，定性能力強、定量準確等特點，已廣泛應用于水中痕量農藥殘留的檢測。

儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有*的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于環境保護中農藥殘留的測定。

實驗原理

用有機試劑萃取水中可能殘留的有機磷農藥，用GCMS進行測定，以保留時間和標準質譜圖比對進行定性，以各物質定量離子峰面積及外標法進行定量。在國標GB3838-2002中，對六種有機磷的*分別為：對硫磷3ug/L，甲基對硫磷2ug/L，馬拉硫磷50 ug/L，樂果80 ug/L ，內吸磷30 ug/L，敵敵畏50 ug/L。

一、實驗部分

1.1 試劑及儀器

二氯甲烷：色譜純；*：分析純；6種有機磷標準品：各100 ug/mL；
氣相色譜質譜聯用儀（GCMS6800）；旋轉蒸發儀；氮吹儀

1.2 6種有機磷檢測儀器條件

色譜柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
進樣口溫度：270℃，氣質接口溫度：260℃，離子源：260℃
柱箱溫度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min）
進樣量：1.0uL（不分流），不分流時間：1.0min，分流比：10:1
溶劑切除時間：4min
檢測器電壓：-1000V，電流：100uA
掃描方式：SIM掃描
SIM掃描時分段掃描參數設置：

掃描起始時間/min	持續時間/min	掃描離子/amu
4	4	109 145 185 220
8	4	87 88 93 125 143 170 229
12	2	200 233 246 263
14	2	93 97 125 173 235

圖1 6種有機磷（0.5ug/mL）SIM掃描圖

1.3 實驗步驟

取水樣250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g*溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振蕩5分鐘，靜置分層，收集有機相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有機相；有機溶劑經盛有2g*的玻璃漏斗脫水后旋轉蒸發至約5mL，氮吹至近干，用正己烷準確定容至2.0mL，過0.22um有機濾膜后測試。

二、數據與討論

2.1 精密度和重復性實驗

取濃度為0.5 μg/mL6種有機磷標準工作溶液，平行進樣7針，考察各組分出峰時間及峰面積的相對標準偏差，其相對標準偏差如下表所示：

名稱	保留時間RSD/%	峰面積RSD/%
敵敵畏	0.09	3.43
內吸磷	0.06	5.38
樂果	0.05	7.22
甲基對硫磷	0.08	6.25
馬拉硫磷	0.09	4.77
對硫磷	0.09	4.39

從上表可以看出，六種有機磷的峰面積相對標準偏差＜8%，保留時間相對標準偏差＜0.1%，結果表明本方法的保留時間重復性和精密度良好。

2.2 線性關系和檢出限

在本方法確定的實驗條件下，移取1.0uL 3.4配置好的有機磷標準工作溶液，進樣檢測，將所得各個組分的峰面積與相應濃度進行線性回歸，得各個組分的線性回歸方程。同時計算各個組分的檢出限，相關結果見下表：

物質名稱	線性方程	方法檢出限（μg/L）
敵敵畏	y = 1.6E+05x – 600 R² = 0.9991	0.1
內吸磷	y = 78038x – 3242 R² = 0.9977	0.2
樂果	y = 1.2E+5x – 568 R² = 0.9981	0.4
甲基對硫磷	y = 40875x – 700 R² = 0.9995	0.4
對硫磷	y = 27201x – 954.36 R²=0.9992	0.08

結果表明6種有機磷線性關系良好，檢測限為0.08~0.4μg/L，能滿足國標GB 3838-2002中對六種有機磷的*。

2.3 回收率實驗

在自來水和河水中加入0.5ug 6種有機磷混標，分別作三次平行樣，按處理樣品的方法進行樣品前處理，GC-MS 6800測試，采用外標法定量，計算其回收率，數據見下表：

項目	自來水回收率平均值/%	自來水回收率RSD/%	河水回收率平均值/%	河水回收率RSD/%
敵敵畏	87.6	7.27	84.8	8.72
內吸磷	80.8	11.38	84	10.81
樂果	89.4	3.88	95.6	8.28
甲基對硫磷	100.2	6.52	84.4	7.21
馬拉硫磷	111	8.44	101.6	6.95
對硫磷	109.6	4.85	85.6	4.39