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創利金相（蘇州）材料科技有限公司
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閱讀：294發布時間：2024-11-25
材料的金相組織影響著材料的性能，對于某種特定材料來說，材料的性能和其微觀金相組織之間存在著對應關系，所以為了控制材料的性能、檢查質量和科學研究，必須對材料的金相進行細致的觀察。而材料金相的制備質量好壞尤其影響著對金相組織的識讀和對工藝過程的判斷，這些都是材料系學生從事科研工作的技能。為了提高大學生金相制樣技能和實踐動手能力，培養創新性應用技能人才，每年都會舉辦或省校級大學生金相大賽，以期能夠提高大學生們對金相制樣理論的認識和動手操作的能力，培養大學生的專注與工匠精神。特魯利身為金相設備、耗材生產和供應商，金相應用解決方案的提供商，自然不會錯過這些盛會，針對大賽的實際樣品進行了制備并提供相關方案及說明。
1、材料設備和方法
大學生金相大賽常規格有4種樣品，分別為純鐵、20鋼、45鋼和球墨鑄鐵。使用P400~P2000SiC砂紙研磨；拋光布的材質為中絨合成人造纖維；拋光磨料分別有2.5μm金剛石拋光膏和1μm金剛石拋光膏；磨拋設備使用特魯利Alpha-202雙盤雙控磨拋機；配有酒精以及硝酸等。
2、過程和結果
2.1-研磨
研磨的過程較為簡單，研磨前先將試樣倒角，然后只要從P400順序研磨至P2000即可，底盤轉速為300rpm。邊研磨邊觀察，對著光轉動試樣確認劃痕平齊、方向一致即可進入下一道砂紙，也可借助體式顯微鏡或顯微鏡觀察劃痕。注意每道砂紙之間要將手和試樣清洗干凈，以免造成粗細砂粒的交叉污染，從而在細砂紙上留下難以磨除的大劃痕。
因為圓柱形的試樣由車刀切削而成對于較軟的純鐵和20鋼可能在其端面造成較深的變形層所以這2種鋼在P400研磨時可以適當延長研磨的時間以期將車刀留下的變形層去除。這里尤其需要注意的是純鐵，因為它的硬度更低（約80HB），在研磨時極容易留下較深的變形層從而給拋光帶來困難，所以在研磨時應盡更大可能減小研磨壓力。
2.2拋光
拋光前用水將拋光布潤濕，水不要太多，用手摸起來感覺到濕潤即可，不要摸起來濕漉漉。拋光時若感覺到拋光布太干（如拋光1min后），可開啟水龍頭2s或者使用鶴嘴瓶滴加冷卻水。然后將適量的金剛石研磨膏均勻涂抹在拋光布表面。實際操作時發現對于45鋼和球墨鑄鐵在P2000砂紙研磨后直接使用W1.0的金剛石拋光膏拋光即可高效獲得良好的結果。但是對于純鐵和20鋼，要先使用W2.5金剛石拋光膏然后再使用W1.0金剛石拋光膏才能高效拋光試樣表面，若直接使用W1.0粒度的拋光膏則劃痕長時間難以去除，造成更多諸如曳尾、麻點等拋光缺陷。拋光時轉速控制在500~700rpm即可，對于比賽的學生來說，由于磨拋機為1400rpm定速型，在實際的操作中可以通過將試樣放置在底盤的不同直徑處來獲得相應的轉速。在拋光最后的15~30s將試樣移至靠近中心的低轉速處用清水拋光試樣以獲得一個無臟污的表面。
2.3拋光結果
拋光的結果如下圖所示：
從上圖中可以看到拋光的結果較為良好。純鐵表面無劃痕、臟污，金黃色的規則四邊形TiN夾雜清晰可見；20鋼和45鋼拋光后表面平坦光滑無劃痕和臟污，可見黑色圓點狀的氧化物類夾雜物；球墨鑄鐵表面無臟污劃痕，未見有石墨球脫落。
2.4金相腐蝕
使用5%（純鐵用6%~9%）硝酸酒精腐蝕后的金相組織如下圖所示：
由上面100×的金相照片可以看出純鐵的晶界粗細均勻幾乎都相互連接，20鋼和45鋼的的鐵素體和珠光體都清晰可見，球墨鑄鐵中的石墨未見脫落，鐵素體邊界清晰明了。所有的試樣組織都清晰地展現出來，未見劃痕和臟污。為進一步檢查樣品制備的質量，放大到500×下觀察，如下圖：
500×的金相圖片為我們提供了更多的細節，純鐵由于退火多邊化而產生直線晶界，以及正在擴展的曲線晶界，他們在界面上力圖使晶界形成五邊形。可見尺寸更小的金黃色TiN夾雜以及由于腐蝕-拋光導致TiN脫落而留下的規則四邊形凹坑；20鋼中的鐵素體邊界清晰，珠光體呈黑色或灰色，他們較為均勻地隨機排列；在45鋼中鐵素體明顯圍繞珠光體呈斷續網狀排列，珠光體由于片層間發生光的干涉而呈偏黃棕色；球墨鑄鐵未見有石墨球脫落，組織為石墨球加鐵素體以及鐵素體晶界上少量的碳化物。
3、金相制備中常見問題分析和解決方法
3.1純鐵
在所有的比賽樣品中由于純鐵的質地很軟（約80HB），在研磨時容易留下較深的變形層以及拋光時劃痕難以去除，故其金相的制備較為困難。現將純鐵在金相制備過程中常見的問題以及解決方法總結如下：
3.1.1拋光難以去除劃痕
在純鐵的拋光過程中發現很難將純鐵表面的劃痕拋除。這分成2種情況，種情況為很難將研磨后的劃痕拋除；第二種情況為粗大的研磨劃痕雖然拋除后但是又產生了新的拋光引入的劃痕。現分述如下。
對于種情況，在P2000砂紙研磨后直接使用W1.0的金剛石拋光膏拋光，由于拋光的顆粒太細，導致拋除材料的效率太低。可以先使用W2.5金剛石拋光膏拋光然后再使用W1.0金剛石拋光膏，這樣不僅可以提高拋光的效率也可以對拋光面進行精細化處理。
此外，仍有別的原因會導致研磨劃痕難以拋除，現有的理論認為拋光是一個熱激活過程，所以在拋光開始時必須盡快對拋光面輸入一定量的激活能才能讓拋光過程發生并且提高拋光效率。因此那些降低拋光界面間能量傳遞的條件都將導致拋光效率低下甚至拋光難以發生（沒有躍過激活能壘），金屬本身即是熱的優良導體，拋光布以及拋光顆粒傳遞給拋光面的能量會迅速向金屬內部傳導。所以拋光布過于濕潤、拋光壓力太小、拋光液太濃（隔離拋光布和拋光面）、拋光時間太短（每隔幾秒即拿起查看或換向）以及拋光轉速太低等都可以導致拋光效率低下甚至幾乎沒有拋光發生。所以應該針對這些拋光操作條件加以調整才能高效拋光試樣表面。
對于第二種情況，在拋除完砂紙劃痕后還發現有新的劃痕，這些劃痕和砂紙留下的劃痕截然不同。砂紙留下的劃痕多成簇且相互平行、深度較深、寬度較大、頭尾部寬度一致；而拋光產生的劃痕一般來說隨機分布且方向較為散亂、深度很淺、寬度很窄、頭尾部漸漸變細后消失。對此可以通過使用更細的拋光介質、減小拋光壓力、合理降低拋光轉速等手段來予以應對。此時不應再遵守拋光方向與砂紙劃痕垂直的規則，而應不停轉變試樣的角度以使各處拋光均勻，最后用水小力拋光清洗試樣。
3.1.2腐蝕后出現劃痕（變形層）
純鐵在拋光至鏡面和顯微鏡觀察無劃痕等缺陷后進行腐蝕發現表面存在劃痕（變形層），如下圖所示：
由上圖可以看出在拋光態下純鐵表面已經沒有劃痕，但是在使用硝酸酒精腐蝕后卻出現了大量劃痕（變形層），從劃痕的形態來看其應為砂紙研磨時產生的。究其原因，由于純鐵很軟，表面很容易發生延展，在拋光時磨面的凸起部位呈非晶態流入磨面的凹陷部分，這樣整個面看起來好像都很平整，沒有劃痕（下圖）。而且在凹陷部分的下面仍然存有一定的塑性變形區域。在腐蝕時這些地方由于能量密度較高而優先受到腐蝕成為電化學反應的陽極，在腐蝕結束后這些原本被掩蓋的部分由于發生溶解而再次暴露出來。
針對此種情況可在P2000砂紙打磨時盡量使用最小的壓力來減小磨痕的深度以及降低塑性變形層的厚度，延長粗磨料的拋光時間盡可能多的拋除試樣表面材料。倘若使用上述辦法仍無法消除這些劃痕，則可以使用反復腐蝕-拋光法來處理試樣，這一程序類同于化學-機械拋光法，注意拋光的壓力應小。在經過幾次腐蝕-拋光循環后，這種缺陷即可消除。
3.1.3腐蝕后晶粒呈現明暗晶
在使用滴蝕法腐蝕后，純鐵晶粒呈現明暗相間的現象，有些晶粒甚至變黑。如下圖所示：
對于工業純鐵來說，由于晶粒內部和晶界、TiN和鐵以及各晶面間能量密度的差異構成了電化學腐蝕的陽極和陰極。其中有的晶面能量較高充當陽極而被優先腐蝕，由于腐蝕方式為滴蝕，這些粉末或顆粒狀的陽極腐蝕產物在重力作用下直接沉積在陽極晶粒的表面，在光線照射時反射能力差而呈現灰色、黑色；但是在那些充當陰極的晶粒表面不斷地有氫氣析出，這些氫氣在浮力作用下上浮至腐蝕液膜表面，使得陰極晶粒表面較為干凈，在光鏡下有很強的反射能力而呈現白色。
為此應改變腐蝕方法，可采用脫脂棉擦蝕，這樣在發生電化學腐蝕的同時棉花球可以不停地將腐蝕產物擦除從而使得整個觀察面看起來都均勻一致。
3.1.4腐蝕后晶界問題（寬度不均、雙晶界、晶界不連續等）
純鐵腐蝕后晶界的顯示乃是金相大賽重要的評分內容，因此得到一個良好的晶界顯示非常必要。但是在實踐中卻常常發現晶界難以全部腐蝕顯現、晶界寬度不均、雙晶界等現象（見下圖）。
一些晶界由于和相鄰晶粒的位相差較大其能量密度較高而被腐蝕得較寬較深呈現明顯的黑色，尤其對于純金屬來說由于單相α鐵間的電位差較小，腐蝕的驅動力較小，晶界尤其成為優先腐蝕的陽極，一些能量密度高（原子錯排度或混亂度高）的晶界極化愈加嚴重從而抑制了低能量密度晶界的腐蝕而越來越深和寬，而那小角度晶界則很難分辨。通過調整顯微鏡的孔徑光闌可在500×下看到純鐵晶界的細節，如下圖。
從上右圖可以明顯看出晶粒的凹凸感，其中下凹的晶粒為充當陽極的晶粒其由于受到優先腐蝕而凹陷下去且其表面較為粗糙。而充當陰極的晶粒其表面較為平坦干凈，可以發現在陰極晶粒間原本在明場中難以顯現的小角度晶界也可以較為明顯的呈現。雙晶界現象正是由于大角度晶界腐蝕加寬后呈一傾斜角度，斜面的上下邊反射出去了兩束光造成的。
純金屬的電化學反應驅動力較小，且其中的小角度晶界由于能量很小反應速度緩慢，在光鏡下襯度太小而若隱若現。所以不應再使用濃度較低的硝酸酒精（4%），而應該改用濃度在6%~9%的硝酸酒精腐蝕，這樣可以增大小角度晶界的腐蝕驅動力。同時應利用3.1.3中的腐蝕產物沉積現象來增加小角度晶界的襯度，但是腐蝕產物的堆積勢必造成明暗晶，所以在滴蝕的時候應保證腐蝕面的腐蝕液呈不停流動的狀態或者晃動試樣，當然的方法就是在滴蝕后使用脫脂棉輕擦腐蝕面將腐蝕產物擦除，注意不可太用力。此過程一定要控制好時間和力度，力求一次完成，否則難以獲得理想的結果。
3.1.5其他問題
除了以上列舉的一些問題以外，純鐵在金相制備的過程中仍有一些問題會發生，比如TiN夾雜物在腐蝕或者反復腐蝕-拋光程序后脫落、晶粒變形和突出等，如下圖：
在反復腐蝕-拋光程序中TiN夾雜物的脫落是難以避免的，因為在電化學腐蝕時，TiN充當陰極而不被腐蝕，故其會高于試樣表面，且其與鐵素體基體間也會因為腐蝕而減小結合力，這樣在拋光時TiN顆粒的脫落很容易發生。晶粒的變形和突出是由于拋光時壓力太大以及長時間拋光所致。所以當出現這些情況時更好能夠從新從道砂紙研磨開始制樣，磨樣的力一定要盡可能小，在拋光時注意控制力度和時間。
3.2 20鋼、45鋼和球墨鑄鐵
20鋼的制樣并無特別困難之處，需要指出的是在拋光時其也應和純鐵一樣先使用W2.5粒度的金剛石拋光膏拋光然后再使用W1.0的進行拋光，這樣可以高效高質完成拋光，具體可見3.1.1，這里不再贅述。
3.2.1 45鋼和球墨鑄鐵表面發黃
試樣在拋光或者腐蝕過后在顯微鏡下觀察發現有的區域變黃，如下圖：
試樣在拋光過程中拋光面上的原子被磨料不停地拋除，從而有大量的新鮮原子不停地暴露出來，這些新鮮的表面原子具有很高的活性，自來水中含有大量的K+、Ca2+等離子和鋼中的鐵碳形成了原電池，因為自來水為弱酸性，所以發生了吸氧腐蝕。最終鐵在反應中形成了水合氫氧化物密排在磨拋面上，從而很難以酒精擦除，恰如45鋼表面所示。同時由于45鋼和球墨鑄鐵中碳含量較高，很容易形成大量的腐蝕電池，電化學反應的驅動力較大，故這2種材料很容易在腐蝕前產生這種問題，但是在純鐵和20鋼中卻鮮見。而且球墨鑄鐵和基體間有縫隙存在，在吹風時也很容易圍繞球墨形成水紋。所以這種問題可以產生在拋光時也可以產生在拋光后用水沖洗時。若發生在拋光時則拋光后肉眼可見變黃，此時應重新短時拋光將反應層去掉。若發生在沖洗時則應使用酒精代替水來沖洗，并且在吹風時使用冷風。
3.2.2球鐵石墨球脫落
球鐵在拋光過程中石墨球發生脫落，如下圖所示：
從上圖可以看到有2個比較大的球形石墨發生了脫落（箭頭所指），其中上邊那個仍然留有約1/3的石墨沒有脫落，而下面的那個則為整顆石墨球脫落后留下的坑洞。可以看出正常的石墨球呈現灰色，其心部和四周的顏色略有不同。但是在石墨脫落后，由于石墨呈現球形且表面光滑，所以留下的孔洞呈現棉花團的形狀且由于表面光滑反射出的光線具有玻璃特質。當然，也可以利用石墨在偏光下的各向異性來鑒定石墨球是否發生了脫落。
在多數情況下，石墨球的脫落都可以避免。如將拋光布改成短絨或硬的短絨機織布即可（但大賽中沒有此種拋光布），也可以通過減小拋光時的轉速、下壓力和時間來避免石墨球的脫落。
4、總結
金相試樣的制備是材料系學生從事相關工作的技能，掌握好這門技藝必將對以后的工作、研究帶來很大裨益。若想熟練掌握它，則必須有扎實的理論基礎，不厭其煩的練習。理論聯系實際，在實踐中不斷發現問題、分析問題、解決問題，那么假以時日必將成為金相制備的大師。希望以上這些可以對未來參加金相大賽的同學有所鏡鑒和幫助。
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