近期我們有部分客戶咨詢關(guān)于在檢測時(shí)同一污水水樣，總氮參數(shù)結(jié)果大于氨氮參數(shù)結(jié)果的相關(guān)問題，這里*據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn)、方法以及相關(guān)文獻(xiàn)統(tǒng)一匯總了幾個(gè)問題，總供大家參考。
通常情況下，我們在檢測時(shí)，氨氮采用納氏試劑分光光度法，總氮消解時(shí)采用堿性過硫酸鉀將進(jìn)行消解，綜合以上兩種方法分析在水質(zhì)監(jiān)測中會出現(xiàn)氨氮濃度大于總氮濃度的情況有以下幾點(diǎn)可能：
1.檢測時(shí)水樣未充分搖勻僅取水樣上清液，導(dǎo)致總氮檢測結(jié)果偏小。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)定義(總氮即指能測定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和)，如果沉淀后僅取上清液進(jìn)行檢測，那么沉淀的懸浮物部分氮就沒有檢測到。此時(shí)即便是總氮值大于氨氮值，測得的總氮數(shù)值也是低于實(shí)際值的。
2.采樣失誤引入干擾物質(zhì)或水樣自身具有干擾，導(dǎo)致結(jié)果存在偏差。
通常情況下，使用國標(biāo)的紫外法分析時(shí)需要考慮有碘、溴、六價(jià)鉻、三價(jià)鐵等干擾物質(zhì)，使用EPA的可見光法分析時(shí)需要考慮氯離子等干擾物質(zhì)，最后導(dǎo)致結(jié)果與實(shí)際值存在偏差。一般可以通過前處理去除干擾物或更換檢測方法排除干擾。
3.總氮測試消解過程中消解管管蓋沒擰緊，使氨氮以氣態(tài)形式逸出，導(dǎo)致結(jié)果偏低。
在我們經(jīng)驗(yàn)中，存在一定的客戶在檢測總氮時(shí)結(jié)果出現(xiàn)偏差是因?yàn)橄膺^程中消解管管蓋沒擰緊。所以請用戶在消解前確認(rèn)消解管管蓋*全蓋好。
4.水樣中主要為高濃度的氨氮，沒有有效進(jìn)行前處理，導(dǎo)致結(jié)果偏低。
在總氮測試消解高濃度的氨氮水樣時(shí)，消解時(shí)存在過硫酸鉀的量不能將氨氮完*轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮的情況，且部分用戶同時(shí)存在第3種沒有擰緊蓋子導(dǎo)致氨氮以氣態(tài)形式逸出，導(dǎo)致后續(xù)測量有偏差。一般情況下用戶可通過對水樣進(jìn)行有效的稀釋稀釋來避免此問題。
5.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、消解管和器皿的潔凈程度、純凈水的純度也會對消解管產(chǎn)生影響。
由于氨和銨鹽都極易溶于水，氨氮、總氮的實(shí)驗(yàn)環(huán)境應(yīng)該遠(yuǎn)離衛(wèi)生間和存放氨類試劑。一般的蒸餾水 、純水部分也含有銨離子，所以實(shí)驗(yàn)用水最好選擇現(xiàn)制超純水；消解管和比色皿、比色瓶、以及稀釋水樣的容量瓶的潔凈情況對檢測尤為重要，在我們眾多反饋中消解管未清洗干凈導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差的有很大一部分。
6.試劑的質(zhì)量。
氨氮試劑過期或因使用污染也是導(dǎo)致上述問題的原因。我公司的氨氮試劑、總氮試劑的產(chǎn)品，在建議保存條件下(2~8℃避光保存)可保存1年。若不在建議條件下保存，則試劑保質(zhì)期會有一定的縮減(縮短時(shí)間主要與實(shí)際時(shí)間有關(guān))。
以上是我們通過實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)以及文獻(xiàn)等資料匯總的氨氮與總氮異常的原因，大家可以結(jié)合自身情況進(jìn)行參考。當(dāng)然如果還有什么問題或有更好的建議也歡迎大家進(jìn)行留言。
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