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實驗室的用水標準和制備要求,實驗室用水目視觀察應為無色透明的液體;從級別看,實驗室用水的原水一般應為飲用水或適當純度的水。標準化組織(ISO)于1983年制定純水的純水標準,將純水分為三個級別。
水是實驗室常用的良好溶劑,溶解能力強,作各種溶劑和用于洗滌儀器等。隨著分析儀器的新發展和廣泛應用,對水的質量的要求已成為關鍵性問題之一,尤其是在食品中藥物殘留和有害元素的檢測方面以及減低實驗空白都直接與水的純凈度有密切關系。鑒于目前檢驗檢疫實驗室用水的概念不強、制備的純度低、貯存期間細菌污染嚴重等情況,本文詳細闡述了實驗室用水的純度要求,貯存注意事項等,有利于確保實驗數據的科學性和公證性。
1 純水的技術指標
1.1 實驗室用水
外觀看,實驗室用水目視觀察應為無色透明的液體;從級別看,實驗室用水的原水一般應為飲用水或適當純度的水。標準化組織(ISO)于1983年制定純水的純水標準,將純水分為三個級別。國內參照ISO純水標準(1987)制定我國的純水標準(表1),將適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水,其中三級水適用于一般化學分析實驗。
表1 一、二、三級實驗室用水的技術指標(GB6682-92)
名稱
一級
二級
三級
PH值范圍(25℃)
—
—
5.0~7.5
電導率(25℃),ms/cm ≤
0.01
0.10
0.50
可氧化物質〔以0計〕,mg/L <
—
0.08
0.4
吸光度(254nm,1cm光程) ≤
0.001
0.01
—
蒸發殘渣(105±2℃), mg/L ≤
—
1.0
2.0
可溶性硅〔以S iO2計〕,mg/L <
0.01
0.02
—
注:① 由于在一級水、二級水的純度下,難于測定其真實的pH值,因此,對一級水、二級水的pH值范圍不做規定。
② 一級水、二級水的電導率需用新制備的水“在線”測定。
③ 由于在一級水的純度下,難于測定可氧化物質和蒸發殘渣,對其*不做規定。可用其他條件和制備方法來保證一級水的質量。
1.2 蒸餾水
蒸餾水系指《中華人民共和國藥典》(1995年版)所收載的蒸餾水,在該版的凡例二十五條中明確指出,試驗用的水,除令有規定外,均系指蒸餾水或去離子水。
由上所知,一般實驗室用水不外乎三級水和蒸餾水這兩種規格,但計量認證時則要求實驗室用水必需按GB6682-92執行,基于此,筆者現將二者做一比較(表2)。可以看出,三級水與蒸餾水在外觀、性狀方面基本相同,控制的成分是*的。只是藥典中所載的蒸餾水其檢驗項目較GB6682-92中三級水的項目多而全,這可能是因為蒸餾水除做實驗用水外,還因藥用的緣故。
表2 三級水與蒸餾水的技術指標的比較
指標名稱
三級水
蒸餾水
外觀性狀
無色透明的液體
無色澄明的液體無臭無味
PH值
(25℃)5.0-7.5
酸堿度
PH值約4.2-7.2
電導率(25℃),ms/cm <
0.5
可氧化物的限度試驗mg/L
0.4
易氧化物
應符合規定
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽
應符合規定
二氧化碳
應符合規定
氨
應符合規定
不揮發物
應符合規定
重金屬
應符合規定
1.3 去離子水
用離子交換法制得的化驗用水,常稱去離子水或離子交換水。出水水質高于蒸餾水塔蒸餾出的蒸餾水水質,僅含0.01ppm的溶解型溶質(水的電阻率為9.0Ω·㎝)。詳見(表3)所列。
表3 去離子水、蒸餾水全分析結果
脫鹽水
殘渣
mg/L
Mn7+
mg/L
Fe2+
mg/L
Cl-
mg/L
NO3-
mg/L
NH4+
mg/L
O2-
mg/L
Ca2+
mg/L
去離子水
8.7
0.0
0.0
2.0
0.0
0.0
0.0
0.0
蒸餾水
10.6
0.0
0.1
2.5
0.0
0.0
0.0
0.0
1.4 內在關系
三級水可用蒸餾、離子交換法制得;二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取;一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理后再經0.2um微孔濾膜過濾來制取。生產出的蒸餾水和去離子水是否達到了實驗室用水的技術指標,必須通過檢驗才是有力的科學依據。詳細試驗方法參照《分析實驗室用水規格和實驗方法》(GB6682-92)執行。
加強對純水的個各生產工藝程序的科學管理,重視對各工序工作人員的技術培訓,嚴格按操作規程生產,維護生產儀器正常、安全、無污染,有利于產出水的水質在一段時間內的穩定性。
2 實驗室用水的制備
實驗室中對用水的質量要求是根據所要制備的標準水樣的級別和待測組份的濃度水平,選擇與之相適應的純水級別及制備方法。
2.1 蒸餾法
蒸餾分單蒸餾和重蒸餾,在天然水或自來水沒有污染的情況下,單蒸餾水就能接近純水的純度指標,但很難排除二氧化碳的溶入,水的電阻率很低,達不到MΩ級,不能滿足許多新技術的需要。為了使單蒸餾水達到純度指標,必須通過二次蒸餾,又稱重蒸餾。一般情況下,經過二次蒸餾,能夠除去單蒸水中的雜質,在一周時間內能夠保持純水的純度指標不變。
另外,蒸餾水的出水管使用前應洗刷干凈,用蒸餾水充分沖洗,保持通暢,并將內部洗刷干凈,更換新鮮水;在燒制蒸餾水的過程中,每個環節都應避免手或其它未經新鮮蒸餾水沖洗過的器具與蒸餾水的接觸,棄去頭尾蒸出的水,注意出水流量的大小,一般可以用手測冷凝器外殼底部的溫度感到微燙(≥65℃),效果*;燒制完畢,待冷凝器冷卻后需將鍋內余水排盡,以防存水產生細菌。在蒸餾前,往蒸餾塔內一次性加入5﹪明礬100ml,能有效降低重蒸餾水含氨量。
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