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北京吉天儀器有限公司主營(yíng):原子熒光光度計(jì),流動(dòng)注射分析儀
ICP光譜儀的目標(biāo)元素
ICP光譜儀是上世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來(lái)的,它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的,那么ICP光譜儀的目標(biāo)元素都有哪些呢?下面小編就來(lái)介紹一下:
ICP光譜儀軟質(zhì)樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛)必須車削表面或用酒精濕磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸).考慮到金屬熱漲冷縮效應(yīng),會(huì)影響光線穩(wěn)定性.溫度變化會(huì)影響儀器的熱平衡,對(duì)和一些電器件會(huì)造成不穩(wěn)定,若溫差較大對(duì)光路也會(huì)有影響.
ICP光譜儀對(duì)于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對(duì)鋼是60到80之間,對(duì)鑄鐵是40到60之間),建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨.砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應(yīng)該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品).樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨(沒有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡).樣品表面不能被拋光(適時(shí)更新用過(guò)的砂紙).必須確保樣品在磨的過(guò)程中沒有過(guò)熱(樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要,樣品應(yīng)該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時(shí)間干磨.
ICP光譜儀可用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“真實(shí)濃度"與分析線對(duì)和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線(校準(zhǔn)曲線)。如果鐵含量變化過(guò)大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“相對(duì)濃度"(或“濃度比")與分析線對(duì)和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線,這就是我國(guó)光譜分析的前輩講的“誘導(dǎo)含量法"。如果希望用同一工作曲線同時(shí)分析高、中、低合金鋼,那就都要用“相對(duì)濃度"來(lái)校正基體含量的影響。更進(jìn)一步,如果既要校正基體含量的影響,又要校正共存元素的干擾,就應(yīng)該用“表觀濃度"來(lái)擬合工作曲線。
ICP光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高,但測(cè)定試樣中元素含量時(shí), 所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。
ICP光譜法的優(yōu)點(diǎn)
1. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍,在一般場(chǎng)合為5個(gè)數(shù)量級(jí),好時(shí)可達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)。
2. ICP發(fā)射光譜法具有同時(shí)或順序多元素測(cè)定能力,特別是固體成像檢測(cè)器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時(shí)分析的能力。
3. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無(wú)須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡(jiǎn)便易于掌握,特別是對(duì)于液體樣品的分析。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過(guò)大,影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器,它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過(guò)+百分之5,如超過(guò)這個(gè)范圍,需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動(dòng)作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí),供電線路的電壓大幅度的波動(dòng),造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計(jì)算機(jī)地線電阻要小于歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長(zhǎng)期在過(guò)壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過(guò)壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過(guò)度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過(guò)低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過(guò)早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。
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