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山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司
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更新時(shí)間:2024-02-09 11:30:19瀏覽次數(shù):186次
聯(lián)系我時(shí),請(qǐng)告知來(lái)自 環(huán)保在線一、建立并優(yōu)化城市排水污染物中苯并[a]芘的液體萃取-液相色譜的分析方法
一、建立并優(yōu)化城市排水污染物中苯并[a]芘的液體萃取-液相色譜的分析方法。
二、高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法檢測(cè)原理
1、材料:純水樣;污水處理廠進(jìn)水(以下簡(jiǎn)稱“進(jìn)水");污水處理廠出水(以下簡(jiǎn)稱“出水")
2、儀器設(shè)備: 山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司:LC-3000高效液相色譜儀 具有可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器和梯度洗脫功能;純水機(jī);超聲波清洗儀;便攜式無(wú)油真空泵;氮吹儀,用于濃縮樣品;液液萃取振蕩儀;固相萃取裝置玻璃器皿:1000ml分液漏斗;1000ml量筒;250ml三角燒瓶;其他常用玻璃器皿。
四、高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法及數(shù)據(jù)分析
色譜柱:Ultimate PAH專用柱,4.6×250mm,5μm;
梯度程序:表1
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:20~100μL;
2、樣品萃取及凈化
取苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.2.7)1.0mL于10mL的棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度,濃度為20mg/L。設(shè)置好儀器參數(shù),使系統(tǒng)連續(xù)進(jìn)樣4針,記錄色譜圖。根據(jù)每張譜圖中苯并[a]芘組分的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)表征系統(tǒng)測(cè)定性定量重復(fù)性。
將標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋原濃度的1/10000,即濃度為0.02mg/L。按照參數(shù)要求設(shè)置好系統(tǒng),用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣20μL,記錄苯并[a]芘組分的峰高和其兩側(cè)的噪聲。根據(jù)圖2中的苯并[a]芘組分的峰高和其兩側(cè)噪聲,連同進(jìn)樣量的參數(shù),確定儀器的檢測(cè)限和定量限。根據(jù)公式1和公式2,計(jì)算儀器的檢測(cè)限和定量限。根據(jù)測(cè)算:苯并[a]芘組分的峰高為371μV,平均噪聲為20μV,所以在進(jìn)樣量為20μL時(shí),系統(tǒng)的檢測(cè)限為0.00303mg/L;定量限為0.0116mg/L。
梯度濃度苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:用苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制成濃度分別為0.03mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L,溶劑為乙腈。按要求設(shè)置好系統(tǒng)參數(shù),按濃度由高到低依次進(jìn)樣,進(jìn)樣體積為100μL。記錄色譜數(shù)據(jù),以苯并[a]芘的濃度為橫坐標(biāo),以其組分的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=865438.8X-84.0,線性相關(guān)系數(shù)為R=0.999973。
六、結(jié)論
本文系統(tǒng)研究了高效液相色譜儀對(duì)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)以液液萃取將水體中的苯并[a]芘萃取出來(lái),并采用弗羅里硅土柱對(duì)萃取后的被測(cè)物凈化,以除去色譜分析中的干擾物質(zhì)。檢測(cè)方法則采用經(jīng)過(guò)城市排水污染物中苯并[a]芘的含量檢測(cè)液相色譜儀梯度洗脫模式分離出提取物中苯并[a]芘。實(shí)驗(yàn)還優(yōu)化并發(fā)展了前處理及檢測(cè)方法,并通過(guò)對(duì)系統(tǒng)的重復(fù)性、儀器檢測(cè)限、線性范圍和回收率等參數(shù)評(píng)價(jià)了該方法的系統(tǒng)適應(yīng)性。數(shù)據(jù)表明該方法的系統(tǒng)重復(fù)性高,檢測(cè)限低,線性范圍寬和回收率高等優(yōu)點(diǎn)。
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