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山東魯創分析儀器有限公司
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飲用水中和的頂空氣相色譜測定法飲用水中和的頂空氣相色譜測定法測定飲用水中和的含量，山東魯創分析儀器有限公司采用頂空毛細管柱氣相色譜法，用特異性DB-624毛細管柱氣相色譜法測定水中和四氧化碳
飲用水中和的頂空氣相色譜測定法
飲用水中和的頂空氣相色譜測定法
測定飲用水中和的含量，山東魯創分析儀器有限公司采用頂空毛細管柱氣相色譜法，用特異性DB-624毛細管柱氣相色譜法測定水中和四氧化碳。結果標準曲線的相關系數為>0.999，相對標準偏差為1.5%~8.3%，、的平均回收率為97.5%~103.3%；的線性范圍為2.0~10.0μg/L，檢出限為0.02μg/L；線性范圍為1.0~5.0μg/L，檢出限為0.003μg/L。該方法簡便、快速，具有較好的精密度與準確度，可用于水中、的測定。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
GC-9860型氣相色譜儀-電子捕獲檢測器(ECD)，Agillent DB-624毛細管色譜柱(30m×0.32mm，1.8μm)，LC-6890型頂空自動進樣器。、(色譜純)、甲醇和抗壞血酸(分析純)均購自國藥集團化學試劑有限公司)，水(超純級，用前煮沸10min，放冷)。
1.2 頂空-色譜條件
1.2.1 頂空儀條件 頂空平衡溫度為60℃，平衡時間為30min，樣品環溫度為85℃，傳輸線溫度為90℃，進樣時間為0.5min，氣相色譜循環時間為6min。
1.2.2 色譜條件 高純N2載氣，柱流量為5.0ml/min：進樣方式為頂空自動進樣，分流比為10：1；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為250℃，尾吹氣流量為30ml/min；柱溫程序：初溫40℃，1min后以13℃/min升溫至85℃。
1.3 標準溶液配制
1.3.1 標準儲備液 準確稱取0.8026g(99.6%)和0.4020g(99.5%)分別放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此溶液為P(CHCl3)=8.00mg/ml、
P(CCl4)=4.00mg/ml。
1.3.2標準使用液 分別取1.0ml上述各單標準溶液，加入到盛有約100ml甲醇的200ml容量中，用甲酵定容至刻度，此為混合標準使用液。取1.0ml混標使用液于100ml容量瓶中，純水定容，此為標準使用液，濃度分別為p(CHCl3)=0.40μg/ml、p(CCl4)=0.20μg/ml。
1.4 樣品制備
頂空瓶使用前在120℃烘烤2h。自來水采樣時先加0.3~0.5g抗壞血酸于樣品瓶內，取水至滿瓶，密封低溫保存，24h內完成測定。
2 試驗步驟：
2.1 色譜柱的選擇
Agilent DB-624毛細管色譜柱是專為分析揮發性優先污染物設計的，、是歐洲紅色名單中的揮發性有機物，該色譜柱對其具有較好的選擇性。
2.2 頂空平衡溫度和時間的選定
選擇在60℃下恒溫30min可達到**平衡狀態，進行平行樣測定時，不能多次從同一個頂空瓶中取樣，而要用一組頂空瓶進行試驗。
2.3 標準曲線
取1.00、2.00.5.00ml標準使用液，分別加入到3個200ml容量瓶中，用純水稀釋至刻度，
配制成濃度為2.0、4.0、10.0μg/L和濃度為1.0、2.0、5.0μg/L的標準溶掖系列。以峰面積(y)為縱坐標，濃度(x)為橫坐標繪制工作曲線，的回歸方程為y=1275x ＋719，相關系數為0.9997；的回歸方程為y=101221x-5076，相關系數為0.9995。
2.4 檢出限及測定下限將純水空白進樣11次，以3倍空白標準偏差為樣品的檢出限，經計算，和四氧化碳的檢出限分別為5.0×10、7.8×10μg/L；同時，以4倍檢出限為測定下限，經計算，和的測定下限分別為0.02、0.003μg/L。
2.5 加標回收率試驗
取自來水和純凈水樣于200ml容量瓶中，分別加入2.00ml含CHCl3(0.40μg/ml)和CCl4(0.20μg/ml)的標準使用液，定容至刻度。在相同條件下做3次平行測定，計算加標回收率。飲用水中和的頂空氣相色譜測定法的加標回收率為97.5%~104.2%。
2.6 精密度試驗
分別測定標準溶液和自來水樣品各6次，計算日內相對標準偏差：在相同條件下對標準溶液連續測定6d，計算日間相對標準偏差。本方法可擁有理想的精密度，
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