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山東魯創分析儀器有限公司


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谷類、蔬菜、水果中殘留量檢測氣相色譜儀

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更新時間:2023-03-15 16:16:12瀏覽次數:151次

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產品簡介

1主題內容與適用范圍  本標準規定了谷類、蔬菜、水果中殘留量的測定方法

詳細介紹

1 主題內容與適用范圍

  本標準規定了谷類、蔬菜、水果中殘留量的測定方法。

  本標準適用于谷類、蔬菜、水果中農藥的殘留分析。其*小檢出濃度為0.01mg/kg

  2 原理

  含有機磷的樣品在富氫焰上燃燒,以氫磷氧(HPO)碎片的形式,放射出波長526nm的特征光,這種特征光通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉換成電信號,經微電流放大器放大后,分別記錄標準和樣品的峰高,以外標法定量樣品的含量。

  3 試劑

  3.1丙酮

  3.2石油醚。

  3.3無水硫酸鈉

  3.4活性炭:用3mol/L鹽酸浸泡過夜,抽濾,用水洗至中性,在120下烘干備用。

  3.5標準品:

  3.5.1(phoxim)99%

  3.5.2標準溶液的配制:準確稱取標準品,用丙酮溶解,配成1mg/mL標準儲備液,使用時用丙酮稀釋成1μg/mL的標準使用液,貯藏于冰箱中。

  4 儀器

  4.1     GC-9860 氣相色譜儀(山東魯創),帶火焰光度檢測器。

  4.2電動振蕩器。

  4.3KD濃縮器。

  4.4索氏提取器。

  4.5具塞錐形瓶,250mL

  4.6分液漏斗,250mL

  5 試樣的制備

  取谷物實驗樣品,經粉碎機粉碎,過20目篩后,制成谷物試樣。取蔬菜和水果實驗樣品洗凈、晾干,丟掉非食部分后,剁碎或經組織搗碎機搗碎,制成蔬菜或水果試樣。

  6 分析步驟

  6.1提取和凈化

  6.1.1谷物:稱取谷物試樣20g,**至0.001g,置于具塞錐形瓶中,加入50mL石油醚,避光浸提5h,抽濾,殘渣用100mL石油醚分三次洗滌,合并濾液過,于KD濃縮器上濃縮,定容至5mL,待氣相色譜分析。

  6.1.2蔬菜:稱取蔬菜試樣50g,**至0.001g,置于具塞錐形瓶中,用石油醚-丙酮11(V/V)溶液100mL避光浸提12h,后加13g(根據蔬菜色素含量)活性炭振蕩0.5h,靜置5min,抽濾,濾渣用50mL丙酮洗滌,向濾液中加入100mL2%硫酸鈉水溶液,用150mL石油醚分三次萃取,合并萃取液,濃縮并定容至10mL,待氣相色譜分析。

  6.1.3水果:稱取水果試樣25g,加入1.5g活性炭拌勻,用濾紙將試樣包好,置于索氏抽提器中,加入120mL石油醚丙酮(11)(V/V),避光浸泡一夜后,在60下回流4h,每小時45次,提取液轉移到分液漏斗中,加入30mL2%硫酸鈉水溶液,振搖,分出石油醚層,水層用30mL石油醚萃取二次,合并石油醚,通過,濃縮石油醚層,定容至5mL,待氣相色譜分析。

  6.2氣相色譜分析

  6.2.1氣相色譜條件

  6.2.1.1色譜柱:玻璃柱,內徑3mm,長1m,內裝5%OV101/ChromosorbW?AW?DMCS80100目。

  6.2.1.2氣流速度:載氣(N2)80mL/min,空氣60mL/min,氫氣60mL/min

  6.2.1.3溫度:柱溫175,進樣口185,檢測器200

  6.2.2測定

  6.2.2.1定性:以標準品的保留時間定性。

  6.2.2.2定量:用外標法定量,以標準品作外標物,按峰高計算。

 



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