1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷類、蔬菜、水果中殘留量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷類、蔬菜、水果中農(nóng)藥的殘留分析。其*小檢出濃度為0.01mg/kg。
2 原理
含有機(jī)磷的樣品在富氫焰上燃燒，以氫磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波長526nm的特征光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器放大后，分別記錄標(biāo)準(zhǔn)和樣品的峰高，以外標(biāo)法定量樣品的含量。
3 試劑
3.1丙酮。
3.2石油醚。
3.3無水硫酸鈉。
3.4活性炭：用3mol/L鹽酸浸泡過夜，抽濾，用水洗至中性，在120℃下烘干備用。
3.5標(biāo)準(zhǔn)品：
3.5.1(phoxim)：99%。
3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮溶解，配成1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液，使用時(shí)用丙酮稀釋成1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，貯藏于冰箱中。
4 儀器
4.1 GC-9860 氣相色譜儀(山東魯創(chuàng)），帶火焰光度檢測器。
4.2電動振蕩器。
4.3KD濃縮器。
4.4索氏提取器。
4.5具塞錐形瓶，250mL。
4.6分液漏斗，250mL。
5 試樣的制備
取谷物實(shí)驗(yàn)樣品，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過20目篩后，制成谷物試樣。取蔬菜和水果實(shí)驗(yàn)樣品洗凈、晾干，丟掉非食部分后，剁碎或經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎，制成蔬菜或水果試樣。
6 分析步驟
6.1提取和凈化
6.1.1谷物：稱取谷物試樣20g，**至0.001g，置于具塞錐形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽濾，殘?jiān)?/span>100mL石油醚分三次洗滌，合并濾液過，于K－D濃縮器上濃縮，定容至5mL，待氣相色譜分析。
6.1.2蔬菜：稱取蔬菜試樣50g，**至0.001g，置于具塞錐形瓶中，用石油醚－丙酮1∶1(V/V)溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g(根據(jù)蔬菜色素含量)活性炭振蕩0.5h，靜置5min，抽濾，濾渣用50mL丙酮洗滌，向?yàn)V液中加入100mL2%硫酸鈉水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，濃縮并定容至10mL，待氣相色譜分析。
6.1.3水果：稱取水果試樣25g，加入1.5g活性炭拌勻，用濾紙將試樣包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚丙酮(1∶1)(V/V)，避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小時(shí)4～5次，提取液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加入30mL2%硫酸鈉水溶液，振搖，分出石油醚層，水層用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通過，濃縮石油醚層，定容至5mL，待氣相色譜分析。
6.2氣相色譜分析
6.2.1氣相色譜條件
6.2.1.1色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長1m，內(nèi)裝5%OV－101/ChromosorbW?AW?DMCS80～100目。
6.2.1.2氣流速度：載氣(N2)80mL/min，空氣60mL/min，氫氣60mL/min。
6.2.1.3溫度：柱溫175℃，進(jìn)樣口185℃，檢測器200℃。
6.2.2測定
6.2.2.1定性：以標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間定性。
6.2.2.2定量：用外標(biāo)法定量，以標(biāo)準(zhǔn)品作外標(biāo)物，按峰高計(jì)算。
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