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501高效液相色譜測定水樣中的

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更新時間:2025-01-26 10:17:27瀏覽次數:48次

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產品簡介

501高效液相色譜測定水樣中的

詳細介紹

501高效液相色譜測定水樣中的
儀器和試劑
1、儀器:
STI501液相色譜儀梯度系統
①流動相:乙腈、MQ水(由鋁箔紙包裹,防止其中產生藻類,堵塞進口)
②高壓:并聯式微體積柱塞往復泵
型號:P501
廠家:Science
③色譜柱:固定相填充物:十八碳(C18)
型號:Vertex C18
參數: 填充物粒徑:5 μm 內徑×長度:4.6×250 mm
④檢測器:紫外檢測器(UV)
型號:UV-501 電壓:230-210V
廠家:Science
⑤超聲波清洗裝置: 型號:SX-01
⑥進樣裝置:高壓六通進樣閥
兩個狀態: Load:樣品進入六通閥,未入色譜柱 Inject:位于六通閥的樣品進入色譜柱
⑦淋洗液(洗針、洗閥):甲醇
⑵移液管 2 mL、5 mL各一支
⑶具塞離心管10 mL三支、1.5 mL一次性離心管一支
2. 試劑:甲醇(色譜純); 標準使用溶液(10 mg/L)
待測水樣。
實驗步驟
1 標準系列配制
取標準使用液0.50、1.00、2.00 mL于10 mL的具塞離心管中,用甲醇定容至5 mL,混勻。待測。
2 樣品的制備
取水樣約1 mL于1.5 mL一次性離心管中。待測。
3 色譜參數
色譜柱:C18 柱;
流動相:乙腈、水;
梯度洗脫程序:
洗脫時間
0:00
4:00
4:01
5:00
5:01
8:00
乙腈(%)
65
65
75
75
65
65
流速:1.0 mL/min;
柱溫:室溫;
進樣量:20 μL;
檢測器:紫外檢測器,檢測波長280 nm
測定
測定標準系列,再測定樣品。根據標準系列中的保留時間,定性確定樣品中的目標物。
記錄標準系列和樣品中目標物的峰面積。
數據記錄與計算
(1)標準系列c=4mg/mL的譜圖及樣品的譜圖:
樣品譜圖(圖2)中,三個明顯高的峰的記錄數據如下表
表1 樣品的譜圖中三個峰的特征數據
保留時間(t/min)
色譜峰面積/counts
色譜峰高/mAU
個峰
3.892
22907
2928
第二個峰
4.307
182.47
第三個峰
4.879
20567
圖1 標準系列c=4mg/mL的譜圖
圖2 樣品的譜圖
2. 標準系列和樣品中的保留時間、峰面積、峰高等實驗數據:
表2 標準系列和樣品中的譜圖峰的特征數據
標準樣品體積/mL
保留時間t/min
色譜峰面積/counts
色譜峰高/mAU
濃度/(mg/mL)
1
0.5
3.951
17640
1209
1.0
2
1.0
3.837
34754
2963
2.0
3
2.0
3.773
66625
5258
4.0
樣品
3.892
22907
2928
1.3
參考文獻:
關鍵詞:,高效液相色譜法,501液相色譜儀


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