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紅外光譜-熱重分析儀聯用系統

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更新時間：2023-03-12 15:54:30瀏覽次數：236次

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熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在ABS熱解研究上的應用摘要熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在ABS熱解研究上的應用熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在ABS熱解研究上的應用 ABS樹脂是使用泛的

詳細介紹

熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在ABS熱解研究上的應用

摘要

熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在ABS熱解研究上的應用熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在ABS熱解研究上的應用

ABS樹脂是使用泛的工程塑料之一，其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學藥品性及電氣性能優良，還具有易加工、制品尺寸穩定、表面光澤性好等特點，容易涂裝、著色，還可以進行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工，廣泛應用于機械、汽車、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業領域，是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。ABS在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機理是相當重要的。

1 實驗方法

1.1 樣品及儀器

ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，顆粒狀，POLIMAXX公司生產，工業品）

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1（德國耐馳公司）

1.2實驗程序設定

1.2.1 TGA設定

氣氛為40ml/min的高純氮氣

熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至900℃。

1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設定

傳輸線接口溫度為200℃

傳輸線溫度為210℃

可加熱氣體室溫度為210℃

1.2.3 FTIR-850設定

分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。

1.3 實驗方法

通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。

取一粒ABS顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。

2 實驗結果與討論

圖1 TG曲線及其一階導數曲線

從圖1中可以看出，ABS在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區間，其熱失重溫度范圍主要發生在330—500℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在430℃（40min）左右時，其熱降解速率達到，說明ABS的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。

圖2 40min時ABS的熱降解氣相產物的FTIR譜圖

40min時3000-2800cm-1, 1700-1400cm-1，700cm-1附近處的峰值達到，這和DTG曲線一致。從圖2中可以看出，699.72cm-1是苯環的單取代吸收峰，1500 cm-1附近是苯環的吸收峰，1600 cm-1是C=N和C=C雙鍵的吸收峰，2871.91 cm-1和2943.24 cm-1是亞甲基的吸收峰，3029.90 cm-1和3067.24 cm-1代表乙烯基上C-H的伸縮振動吸收峰。

2240 cm-1處沒有發現氰基的吸收峰，而1600 cm-1處有C=N吸收峰，說明ABS分解前氰基已經發生環化反應。在N2氣氛下，ABS的分解在670 cm-1,2358 cm-1,3745 cm-1,3675cm-1處沒有吸收峰，說明ABS的無氧分解過程中沒有二氧化碳和水產生。

熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在PA66熱解研究上的應用

摘要

PA66（尼龍66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質、韌性好、耐化學品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產品、工程配件等產品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機理是相當重要的。

1 實驗方法

1.1 樣品及儀器

PA66（尼龍66，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產，工業品）

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1（德國耐馳公司）

1.2實驗程序設定

1.2.1 TGA設定

氣氛為30ml/min的高純氮氣

熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。

1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設定

傳輸線接口溫度為200℃

傳輸線溫度為210℃

可加熱氣體室溫度為210℃

1.2.3 FTIR-850設定

分辨率為4cm^-1，測定范圍4000-400cm^-1。

1.3 實驗方法

通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。

取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。

2 實驗結果與討論

熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在PA66熱解研究上的應用

圖1 TG曲線及其一階導數曲線

從圖1中可以看出，PA66在N₂氣氛中的熱分解過程只有一個失重區間，其熱失重溫度范圍主要發生在360—490℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在430℃（40min）左右時，其熱降解速率達到上限，說明PA66的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。

熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在PA66熱解研究上的應用

圖2 40min時PA66的熱降解氣相產物的FTIR譜圖

40min時3000-2800cm^-1,2400-2300cm^-1,1800-1700cm^-1處的峰值達到上限，這和DTG曲線一致。從圖2中可以看出，在2900cm^-1附近出現了強吸收峰，經分析是烷基和CO₂的吸收峰，928 cm^-1和961cm^-1的吸收峰為酰胺IV的CONH變形振動吸收峰。結合PA66的主鏈結構可推斷出以上吸收峰是主鏈降解后形成內酰胺的低聚物所造成的。3331 cm^-1和1500 cm^-1附近為H₂O的吸收峰，2300cm^-1附近為CO₂的吸收峰，這說明此時氣相產物含有水和二氧化碳。在1710cm^-1沒有出現酰胺基的強吸收峰，這一現象可區分PA66和PA6。