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北京普瑞分析儀器有限公司


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硫磺加收過程氣相色譜分析儀

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產品型號GC-9280

品       牌

廠商性質其他

所  在  地北京市

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更新時間:2023-05-24 18:05:11瀏覽次數:224次

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產品簡介

用于硫磺回收過程氣中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等組分的分析。

詳細介紹

硫磺加收過程氣相色譜分析儀

在石油加工和自然氣凈化工藝中產生大量的硫化氫氣體,產業上普遍采用克勞斯法處理含有硫化氫的酸性氣體,這種方法只有當H2S:SO2為2:1時,才能獲得轉化率。要獲得較高的轉化率,必須對H2S和SO2進行分析,并且要求分析結果正確可靠。此外,在克勞斯反應過程中還有一些副產物天生,如COS、CS2以及由空氣帶進的 O2、N2等。

為了正確的把握這些組分的含量,對其比率進行化控制,減少副反應,進步硫回收率,確定了硫回收過程組成分析的氣相色譜法。該法已用于硫磺回收過程氣中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等組分的分析。

儀器與材料

北京普瑞分析儀器GC-9280氣相色譜儀;檢測器:熱導檢測器;

儀器特點

1、全新生產工藝,重新設計儀器內的氣源通路和內部結構,零部件布局更加合理,降低元器件信號干擾,提高檢測準確度,設備的穩定性和耐用度。

2、采用7寸彩色觸摸屏控制,專業色譜儀UI操作界面設計,直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值,以及運行時間,具備一鍵降溫功能,用戶可以自行設定檢測條件,使用及其方便

3、儀器具備優良的重復性,采用自動進樣器進樣的實驗條件下,儀器測試的重復性誤差可達2%,優于國標規定的3%。

4、柱溫箱采用六路獨立溫控系統,自動后開門系統,溫控精度達到0.1℃,使設備能勝任大范圍的樣品分析。

5、整機采用模塊化設計,可多處理器并行工作。包含2種進樣口模塊(毛細柱進樣口和填充柱進樣口),5種高性能檢測器模塊(FID、TCD、ECD、FPD和NPD),可以按照客戶要求安裝多種進樣口及檢測器模塊(可定制六通閥、十通閥氣體進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐),支持3組進樣口和4種檢測器,方便用戶后期升級改造。

6、可以直接與計算機進行聯機,實現程序控制儀器進樣口,柱溫箱,檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現儀器無人值守,儀器自動升溫點火,自動加載方法,自動計算測試結果等一些列的測試流程,滿足在線測試的要求。

7、內置IP協議棧,可通過企業局域網或互聯網將測試數據上傳至傳至現場實驗室、部門主管及上級的計算機中,方便各個部門實時監控儀器的運行及檢測結果??梢酝ㄟ^互聯網直接與廠家進行對接,實現氣相色譜儀的遠程診斷,遠程程序更新等。

8、可以與國內外多個廠家生產的自動進樣器對接,如島津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高效氣相液體自動進樣器等,減少人為因素產生的儀器的檢測誤差,提高儀器的測試精度。

技術參數

型號

GC-9280

電源

AC220V±10% 50Hz 2200W

工作環境

環境溫度:535℃,相對濕度:≤85%,室內無腐蝕性氣體,工作臺平穩無振動,周圍無強磁場存在

相關配件

檢測器(根據用戶需求搭配)

氫火焰離子化檢測器(FID

熱導池檢測器(TCD

電子捕獲檢測器(ECD

火焰光度檢測器(FPD

氮磷檢測器(NPD)

柱溫箱

溫度范圍

室溫+5~400

溫度設定

1˚C;程序設定升溫速率0.1˚C

色譜柱溫度穩定性

當環境溫度變化1˚C時,為0.01˚C

程升階數

8

程升速率

0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)

氫火焰離子化

檢測器(FID)

操控溫度

400℃

檢測限

5×10-12g/s [n-C16]

漂移

5×10-13A/30min

噪音

2×10-13A

動態線性范圍

107

熱導池檢測器

TCD

操控溫度

400℃

靈敏度

12000mv.ml/mg [/甲苯]

漂移

30uV/30mi

噪音

8uV

動態線性范圍

104

化室:要求在本方法使用的溫度下能連續運轉,為了減少其體積,它和色譜儀的連接間隔應盡量接近;

數據處理工作站PRH-3000色譜數據工作站;

色譜柱:雙柱,以補償柱子流失產生的基線漂移;

流量控制器:裝備有穩流閥和穩壓閥,先穩壓后穩流;

注射器:分格為0.01mL的1mL注射器和100mL注射器。

2.2材料

擔體:分子篩和高分子多孔小球;

載氣:氫氣(純度≥99.99%);

標準氣:H2S、SO2、COS、CS2、O2;

稀釋氣:高純氮(純度≥99.99%)。

實驗方法

3.定性及定量分析

3.1定性分析

采用已知純物質的標準氣與未知樣品的保存特性進行組分鑒定。即比較已知物和未知物的保存值(保存時間和保存體積),就能確定某一色譜峰代表什么組分。根據保存特性進行鑒定,是的方法。

3.2定量分析

由于各種物質的峰面積與色譜條件有關,和物質的結構和性質沒有固定數目關系,因此在進行定量分析時必須要用標準物質進行對比。采用工作曲線定量法或外標法定量。

3.3外標氣的配制

在一個100mL科研注射器內加進少許硬質聚四氟乙烯塊,注射器口用一軟質橡皮帽封住,先吸取60mL高純氮,然后用10mL注射器注進一定量的標準氣,最后用高純氮烯釋到滿刻度,反復搖動,負氣體混合均勻。

3.4校正曲線的繪制

定量進樣校正曲線是色譜分析常用的一種簡便、快速的盡對定量方法。將已配制好的不同含量標準樣,注進氣相色譜儀,然后將分析結果繪制成峰面積-百分含量校正曲線。在作硫磺回收過程氣分析時打進同樣體積的分析樣品,根據所測得的被分析組分的峰面積值,可直接從外標校正曲線上查出相應組分的百分含量。

4靈敏度、誤差及檢測濃度

目前通常采用迪姆巴特(Dimbat)及其同事提出的方法來測定檢測器的靈敏度,即表示為單位濃度的樣品所導致檢測器的響應值。操縱條件為橋流:140mA;柱溫:80℃;載氣:氫氣;衰減:1;檢測器溫度:100℃;汽化室溫度150℃;載氣流速:28mL/min;進樣量:1mL。硫化氫為樣品,測得:靈敏度S>1900mV.mL/mL。

5結論

(1)硫化物分析可采用氣固和氣液色譜法,但在工藝控制分析中采用氣固色譜法具有無固定相流失、柱壽命長等特點,同時,也不會因柱室超溫而損壞柱子,可用于高靈敏度檢測器。實驗證實GDX-301是分析硫化物的理想柱子;

(2)由于硫化氫、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是極性物質,在分析過程中輕易發生吸附現象而影響分析結果。因此,應盡量縮短采樣時間,確保分析結果的正確性;

3在分析低含量氧時,應采取有效的密封措施,防止空氣中氧的滲透。

該方法是為硫磺回收過程氣的分析而開發的,方法快速、正確、靈敏,分析誤差為±1.4%,試驗證實滿足硫回收過程氣的工藝分析。

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