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上海暄泓科學儀器有限公司
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保留高極性化合物、HILIC
HILIC技術越來越多的被用作HPLC方法開發策略中的一部分。作為傳統反相色譜技術的補充，XBridge HILIC柱分離不僅保留高極性化合物，還能夠提供巨大的選擇性差異，獲得與反相分離時相反的洗脫順序。拓寬的PH使用范圍1-9，便于液相與質譜方法開發。HILIC保留機制是一個包含液液分配、離子交換與氫鍵的復雜過程，可增強極性分析物的保留。當使用極性固定相，并且流動相的乙腈濃度高于80%時，化合物將會得到很好的保留。
為方法開發提供互補選擇性
一種高效的方法開發策略可同時使用XBridge HILIC色譜柱及XBridge 反相色譜柱來篩選分析物的選擇性及保留性。在一些情況 下，使用該方法可產生不同的洗脫順序或更佳的保留性，這 一特性有利于開發極性分析物的分離方法。
增強極性堿性化合物的保留
HILIC保留機制是一個包含液液分配、離子交換與氫鍵的復雜 過程，可增強極性分析物的保留。當使用極性固定相，并 且流動相的乙腈濃度高于80%時，化合物將會得到很好的保留。
提高質譜分析的靈敏度
HILIC的使用已經越來越普及，這主要是由于人們廣泛采用質 譜儀作為檢測器，并且需要提高對極性分析物的定量靈敏 度。不同于使用高比例水相流動相的反相分析方法，HILIC分 析方法中主要使用高比例乙腈流動相。含有高比例有機相的 流動相比較容易去溶劑化，從而增強離子強度及質譜響應。
人血漿高效液相色譜-串聯質譜法的建立與評價
建立測定人血漿濃度的高效液相色譜-串聯質譜法并評價.方法 用甲醇蛋白質沉淀法對血漿樣品預處理后,以乙腈-水(含200 mmol/L甲酸銨和0.1％甲酸)為流動相梯度進樣,流速為0.4 mL/min.通過色譜柱(Waters XBridge BEH HILIC,2.5 μm,2.1 mm×100 mm)分離樣品.以ESI正離子模式、多反應離子監測(MRM)模式監測(m/z186.1→171.1作為定量離子對).用該方法檢測臨床患者血漿濃度,用ROC曲線評價血漿濃度和中毒嚴重指數(SIPP)對臨床結局的判斷價值.結果 血漿濃度在50～ 10 000 ng/mL時,線性關系良好(R2=0.997),定量下限為50 ng/mL.低(100 ng/mL)、中(2 000 ng/mL)、高(8 000 ng/mL)3個濃度水平質控品的不精密度均符合要求,且無基質效應.處理后樣品室溫放置6h內穩定,樣本反復凍融3次對結果無影響.31例中毒患者SIPP為17.76(0.30～90.91)h·mg/L,死亡組SIPP高于存活組(P＜0.05).SIPP的ROC曲線下面積為0.889,臨床臨界值為11.679 h·mg/L.結論 本法靈敏、準確、快速、特異性好,適用于臨床檢測中毒患者.
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