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北京裕隆時代科技有限公司
根據GB/T20726-2006/ISO15632:2002“半導體探測器X射線能譜儀通則"的國標-國際標準的有關規定
根據GB/T 20726-2006/ISO 15632:2002“半導體探測器X射線能譜儀通則"的國標-國際標準的有關規定,對于能譜儀分辨率特性的檢驗,隨著探測器的發展作出了新的規定:即除了應測量Mn-K峰的半高寬外,還應測量C-K和F-K峰的半高寬,并對測量所選用的樣品和具體條件作了非常具體的規定:
“樣品應采用密封的55Fe源來測量錳的Ka線,采用聚四氟乙烯(PTFE,Teflon)片或泊片測量碳和氟的K線。為了在用戶實驗室檢查半高寬(FWHM),如果沒有55F或出于安全考慮,不能使用55F,可以用拋光的錳樣品來替代。用來測定碳和氟的K線的聚四氟乙烯片替代品可以分別使用玻璃碳和含氟礦物,如CaF2。"同時還要求用拋光、平整、潔凈的鎳或銅樣品" 對“能量與儀器效率相關指標L/K比值的確定"。
這個標準的統一執行將會帶來以下幾個有益的效果:
l 便于用戶可以更好地對比和檢驗各個能譜廠家產品的優劣。
l 有利于用戶對正在使用中的能譜儀進行統一的儀器自檢,及時了解儀器的狀態,有利于分析測試參數的及時調整。
因此,每個實驗室自備一套能譜儀性能檢驗的標樣十分必要。為滿足這一需求,我們特研制了這一組合。該套樣品中包括有以下兩類標樣組成,一類是用于探測器分辨率測定的標樣,即:
1、 聚四氟乙烯;C12 (C2F4)n
2、 電解錳(或MnO2);J24 Mn: 99.99
3、 氟化鈣(CaF)K50 Ca: 51.33 F: 48.67 T: 100.00
4、 玻璃碳(或金剛石)C4 C:100.00 聚四氟乙烯結構
由于該標準同時還規定了對探測器還應使用Ni和Cu標樣對“能量與儀器效率相關指標L/K比值的確定",即該組合中還應使用:
5、 銅標樣 J11 Cu:99.99
6、 鎳樣標 J12 Ni:99.99
7、 鈷標樣(強度校正用) J19 Co: 99.99
8、 硅標樣 J13 Si: 99.999
此外,BN和PbS也常常為許多用戶用作檢驗EDS超輕元素分析和譜峰剝離的檢驗。
9、 氮化硼 C6 BN B: 43.56 N: 56.44 是很稀罕的單晶,用于檢查超輕元素的分析能力
10、方鉛礦 K51 GSB A70070-92 PbS Pb: 86.35 S: 13.06是標準的天然礦物,
用于檢查Pb和S的分辨能力
根據GB/T 25189—2010“微束分析掃描電鏡能譜儀定量分析參數的測定方法"的要求,至少還應該選擇下面兩個樣品,分別檢驗金屬和氧化物硅酸鹽的分析正確性,其中,一個是不銹鋼(J64),一個是橄欖石(K21),也是必須的:
11、鎂橄欖石 K21 GSB 01-1415-2001 (Mg,Fe,)2SiO4
SiO2: 41.42 MgO: 49.35 FeO: 8.80 MnO: 0.11 NiO: 0.34 CaO: 0.11
Si: 19.36 Mg: 29.76 Fe: 6.84 O: 43.73 Mn: 0.09 Ni: 0.27
Ca: 0.08 T: 100.13
12、不銹鋼合金J64 Fe-Cr C: 0.51 Si: 1.18 Mn: 0.50 P: 0.001 S: 0.045
Ni: 11.70 Cr: 9.92 Mo: 0.79 V: 0.47 Ti: 0.72 (余量為鐵other Fe)
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