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GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法

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產品型號GB/T 22400-2008

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更新時間：2024-03-07 14:28:09瀏覽次數：125次

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濟南賽暢科學儀器有限公司

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產品簡介

用乙腈作為原料乳中的蛋白質沉淀劑和三聚氰胺提取劑，強陽離子交換色譜柱分離，高效液相色譜-紫外檢測器/二極管陣列檢測器檢測，外標法定量。

詳細介紹

GB/T 22400-2008GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法的詳細資料：

5 、儀器
5.1 液相色譜儀：配有紫外檢測器/二極管陣列檢測器。
5.2 分析天平：感量0.0001 g 和0.01 g。
5.3 pH 計：測量精度±0.02。
5.4 溶劑過濾器。

6 、測定步驟

6.1 試樣的制備
稱取混合均勻的15 g原料乳樣品（準確至0.01 g），置于50 mL具塞刻度試管（4.11）中，加入30 mL乙腈（4.1），劇烈振蕩6 min，加水定容至滿刻度，充分混勻后靜置3 min，用一次性注射器（4.8）吸取上清液用針式過濾器（4.10）過濾后，作為高效液相色譜分析用試樣。
6.2 高效液相色譜測定
6.2.1 色譜條件
a）色譜柱：強陽離子交換色譜柱，SCX，250 mm × 4.6 mm（i.d.），5 μm，或性能相當者。
注：宜在色譜柱前加保護柱（或預柱），以延長色譜柱使用壽命。
b）流動相：磷酸鹽緩沖溶液（4.7）- 乙腈（70+30，體積比），混勻。
c）流速：1.5 mL/min。
d）柱溫：室溫。
e）檢測波長：240 nm。
f）進樣量：20 μL。
6.2.2 液相色譜分析測定
6.2.2.1 儀器的準備
開機，用流動相平衡色譜柱，待基線穩定后開始進樣
6.2.2.2 定性分析
依據保留時間*性進行定性識別的方法。根據三聚氰胺標準物質的保留時間，確定樣品中三聚氰胺的色譜峰（參見附錄A）。必要時應采用其他方法進一步定性確證。
6.2.2.3 定量分析
校準方法為外標法。
6.2.2.3.1 校準曲線制作
根據檢測需要，使用標準工作溶液（4.6.3）分別進樣，以標準工作溶液濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制校準曲線。
6.2.2.3.2 試樣測定
使用試樣（6.1）分別進樣，獲得目標峰面積。根據校準曲線計算被測試樣中三聚氰胺的含量（mg/kg）。試樣中待測三聚氰胺的響應值均應在方法線性范圍內。
注：當試樣中三聚氰胺的響應值超出方法的線性范圍的上，可減少稱樣量再進行提取與測定。
6.2.3 結果計算

GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法

適用范圍：適用于原料乳,也適用于不含添加物的乳制品訂貨信息：
序號	產品名稱	型號規格	描述	市場價	優惠價
1	高效液相色譜儀	國產	含高壓、紫外檢測器、進樣閥、色譜工作站等	詢價	詢價
2	強陽離子交換色譜柱	Venusil SCX	4.6×250mm,5um,含保護柱和柱芯	4200	詢價
3	溶劑過濾器	AL-03	含真空泵及溶劑過濾瓶套件	1950	詢價
4	分析天平	TP-214	稱量范圍：210g、可讀性：0.0001g	9172	詢價
5	pH計	PHS-3BW	精度：0.01pH，自動溫度補償	2400	詢價
6	針頭過濾器	0.45um	有機相,13mm;100個/包	127	詢價
7	微孔濾膜	0.45um	水相,47mm;100片/包	120	詢價
8	三聚氰胺標準物質	5g	純度：>99%	180	詢價

9	其他玻璃器皿			詢價	詢價
10	其他試劑			詢價	詢價

注：對上述儀器設備,我們公司提供多種型號供選擇,歡迎隨時和我們!