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本公司4月12號15點30分報道:冶金冶煉鋼鐵有色金屬X熒光光譜元素分析儀品pai@市場報道
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YI、冶金冶煉鋼鐵有色金屬X熒光光譜元素分析儀在鋼鐵行業中原材料的XRF檢測方法:
鋼鐵生產的主要原材料包括鐵礦石、錳礦石、鉻礦石、石灰石、耐火黏土、白云石、菱鐵礦等礦物的原礦及其成品礦,人造塊礦比如說球團礦、燒結礦等,洗煤、焦炭、煤氣及煤化工產品,耐火材料制品,炭素制品等。要求測試元素有S、P、Mn、Fe、 Cr、Ni、Si、Mg、Al、Ca等元素。
二、冶金冶煉鋼鐵有色金屬X熒光光譜元素分析儀基本配置要求:
臺式型號:EDX3600B、EDX3600、EDX6000B
便攜式:EDX P730或EDXP730S
X光管:Rh 靶材;50W
X光管:Ag靶材;4W
高壓:50KV;1mA
高壓:40KV;100uA
探測器:SDD(硅飄移探測器)
探測器:Si-PIN 或SDD(硅飄移探測器)
配置真空裝置,包括真空泵
測試元素:Mn、Fe、Cr. Ni、Ca
測試元素:S、P、Mn、Fe、Cr. Ni、Si. Al、Ca
EDX-P730型可以應用于現場原位分析,用于野外找礦探礦,無法測試輕元素,其精度上要比EDX3600B、EDX3600 或EDX6000B要低。
我司的EDX6000B是在EDX3600B和EDX3600基礎上增加了進樣倉系統,可以次測十個樣品。以下的精度指標是EDX3600B的檢測樣品指標。
三、冶金冶煉鋼鐵有色金屬X熒光光譜元素分析儀測試方案:
由于能量色散X熒光存在基體效應,在測試時會有礦物效應和顆粒效應,所以在測試時好是對同類型樣品制作工作曲線,采用基體背景效正法和經驗系數方法制作工作曲線。同類型樣品只作為種類型的物質進行測量。
測試精度:Si≤0.3%;Mn≤0.5%;P≤0.1%;S≤0.1%;Fe≤0.5%;Cr≤0.5%;Ni≤0.1%;Ca≤0.5%;Al≤0.3%;Mg≤0.2% (注:跟據元素含量不同會有不同的精度波動。)
測試譜圖示例如下:
由于篇幅有限在這里不再-示例每種樣品的譜圖,以下譜圖示例是銅鉛鋅礦的XRF測試譜圖
標樣準備:
1、由于礦類樣品存在有少量的標準的國家光譜標樣銷售,可以采用客戶與國家標準樣的結合來制作曲線。因此,對此樣品需要客戶準備3個以上“二標樣"(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)。
2、樣品的處理:如果是塊狀樣品直接測試,表面形成各種礦脈分布和礦化點,造成表面含量各處不均的情況,在測試時均--性對結果是有影響的。建議采用樣品粉碎后>200目。
如果是粉未樣品,粉末樣品-般的制樣過程如下:
多批次取樣+多個小樣- +混 合后的大量樣品+粉碎縮分(- -般采用四分法)+制樣(壓片或溶解或溶融)測定試樣。
壓片條件為:樣品量:三勺(>10 克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。
如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加入量的致性,從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。般建議加人量在樣品總量的5%以下。
四、鋼鐵行業中鐵合金類的XRF檢測方法:
鋼鐵行業中鐵合金類的XRF檢測方法鐵合金是鋼鐵產品的“初產品”,比如有主要常見為:氮化鉻鐵、鎢鐵、硼鐵、碳化鉻鐵、錳鐵、釩鐵、鈦鐵、鉬鐵、硅鐵、鈮鐵等。
1、分析儀器基本配置要求
臺式儀器型號:EDX3600B、EDX3600、EDX6000B
X光管:Rh靶材,50W
高壓:50KV,1mA
探測器:SDD (硅飄移探測器)
配置真空裝置,包括真空泵
我司的EDX6000B是在EDX3600B和EDX3600基礎上增加了進樣倉系統,可以-次測十個樣品。以下的精度指標是EDX3600B的檢測樣品指標。
測試譜圖示例如下:
由于篇幅有限,在這里不再示例每種樣品的譜圖,以下譜圖示例是鉻鐵合金的XRF測試譜圖其Cr的含量是66.14%。
2、各種鐵合金和特種鐵合金測試方案
(1)錳鐵合金
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于能量色散X熒光不能分析到C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si.Mn、P、S四個元素。同時中碳、低碳、與高碳錳鐵無法區分,只作為種類型的物質進行測量。
②、測試精度:Si≤0.12%; Mn≤0.5%;P≤0.08%;S≤0.01%,由于S. P元素含量較低,采用X熒光測試的波動相對偏差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。
③、標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
樣品的處理:如果是塊狀樣品,由于在出爐后有退火等熱處理,對表面會造成不同程度的結晶,造成表面顆粒不均的情況,在測試時均性對結果是有影響的。建議采用樣品進行粉碎,粉碎程度>160目,震蕩研磨粉碎時間大約二分鐘左右。
壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加入量的-致性, 從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。般建議加入 量在樣品總量的5%以下。
(2)硅錳合金
硅錳合金是由錳、硅、鐵及少量碳和其它元素組成的合金,是種用途較廣、產量較大的鐵合金。硅錳合金是煉鋼常用的復合脫氧劑,又是生產中,低碳錳鐵和電硅熱法生產金屬錳的還原劑。硅錳合金可在大、中、小型礦熱爐內采取連續式操作進行冶煉。常見牌號:
FeMn68Si18 FeMn65Si17 FeMn60Si14,客戶的基本技術要求為下表:Mn含量在(60%-72%);Si含量在(14%- 28%);C含量在(0.5%- -2.5%);P含量在(≤0.2);S含量在(≤0.25%)
測試方案:
①、由于能量色散X熒光不能分析到C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si、Mn、P、S幾個元素。
②、測試精度:Si≤0.2%;Mn≤0.5%;P≤0.1%;S≤0.1%;由于S、P元素含量較低,采用x熒光測試的波動相對偏差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。
③、標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)樣品的處理:如果是塊狀樣品,由于在出爐后有退火等熱處理,對表面會造成不同程度的結晶,造成表面顆粒不均的情況,在測試時均- -性對結果是有影響的。建議采用樣品進行粉碎,粉碎程度>160目,震蕩研磨粉碎時間大約二分鐘左右。 壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加人量的- -致性,從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。 般建議加入量在樣品總量的5%以下。
(3)鈮鐵合金:
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于能量色散X熒光不能分析到C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si、Mn、P、S、 Al、Nb、Cu、W幾個元素,其它幾個元素含量過低,無法檢測到。
②、測試精度:Si≤0.12%;Mn≤0.1%;P≤0.01%;S≤0.01%;Al≤0.13%;Nb≤0.5%;Cu≤0.1%;W≤0.1%。由于S. P元素含量較低,采用X熒光測試的波動相對偏差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇化學法紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。
③、標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
樣品的處理: 如果是塊狀樣品,由于在出爐后有退火等熱處理,對表面會造成不同程度的結晶,造成表面顆粒不均的情況,在測試時均- -性對結果是有影響的。建議采用樣品進行粉碎,粉碎程度>160目,震蕩研磨粉碎時間大約二二分鐘左右。壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加入量的致性,從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。- 般建議加人量在樣品總量的5%以下。
(4)鉬鐵合金
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于能量色散 X熒光不能分析到C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si、P.S.Mo、Cu.Sb.Sn幾個元素。
②、測試精度:Si ≤0.12%;Mo≤0.1%;P≤0.01%;S≤0.03%;Cu≤0.1%;Sb≤0.02%;Sn≤0.02%;由于Sb. Sn含量較低,其測量精度略低。由于S、P元素含量較低,采用X熒光測試的波動相對偏差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。
③、標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
樣品的處理:如果是塊狀樣品,由于在出爐后有退火等熱處理,對表面會造成不同程度的結晶,造成表面顆粒不均的情況,在測試時均-性對結果是有影響的。建議采用樣品進行粉碎,粉碎程度>160目,震蕩研磨粉碎時間大約二分鐘左右。 壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加入量的致性, 從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。般建議加入量 在樣品總量的5%以下。
(5)硅鐵合金
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于能量色散 X熒光不能分析到C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si.P、S、Mn.Cr.Al幾個元素
②、測試精度:Si≤0.6%;Mn≤0.1%;P≤0.01%;S≤0.01%;Cr≤0.1%;Al≤0.1%;由于S、P元素含量較低,采用X熒光測試的波動相對偏差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。
③、標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)樣品的處理:如果是塊狀樣品,由于在出爐后有退火等熱處理,對表面會造成不同程度的結晶,造成表面顆粒不均的情況,在測試時均- -性對結果是有影響的。建議采用樣品進行粉碎,粉碎程度>160目,震蕩研磨粉碎時間大約二分鐘左右。 壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維索,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加入量的--致性,從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。--.般建議加入量在樣品總量的5%以下。
(6)釩鐵合金
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于 能量色散X熒光不能分析到C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si、P、S、Mn、V、Al幾個元素
②、測試精度:Si≤0.12%; Mn≤0.1%; P≤0.02%; S≤0.02%; V≤0.5%; Al≤0.13%;由于S、P元素含量較低,采用X熒光測試的波動相對偏差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果
不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。
③、標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)樣品的處理:如果是塊狀樣品,由于在出后有退火等熱處理,對表面會造成不同程度的結晶,造成表面顆粒不均的情況,在測試時均- -性對結果是有影響的。建議采用樣品進行粉碎,粉碎程度>160目,震蕩研磨粉碎時間大約二分鐘左右。壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加人量的-致性,從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。般建議加入量在樣品總量的5%以下。
(7)鎢鐵合金
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于能量色散 X熒光不能分析到C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si、P. S. Mn、Cu、W. Sb. Sn幾個元素,其它幾個元素As. Bi、Pb含量過低,無法檢測到。
②、測試精度: Si≤0.12%; Mn≤0.1%; P≤0.01%; S≤0.012%; Cu≤0.5%;Al≤0.05%; W≤0.5%; Sb≤0.02%; Sn≤0.021%;由于S、P元素含量較低,采用X熒光測試的波動相對偏差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。
③、標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
樣品的處理:如果是塊狀樣品,由于在出爐后有退火等熱處理,對表面會造成不同程度的結晶,造成表面顆粒不均的情況,在測試時均- -性對結果是有影響的。建議采用樣品進行粉碎,粉碎程度>160目,震蕩研磨粉碎時間大約二分鐘左右。 壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加入量的--致性,從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。--般建議加入量在樣品總量的5%以下。
(8)硼鐵合金
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于能量色散 X熒光不能分析到B、C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si、P、S. Cu、Al幾個元素。同時中碳 與微碳硼鐵無法區分,只作為種類型的物質進行測量。
②、測試精度:Si≤0.12%; Cu≤0.02%; P≤0.01%; S≤0.01%; Cu≤0.5%;AI≤0.12%;由于S、P元素含量較低,采用X熒光測試的波動相對偏差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。B元素不能測試,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。
③、標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
樣品的處理:如果是塊狀樣品,由于在出爐后有退火等熱處理,對表面會造成不同程度的結晶,造成表面顆粒不均的情況,在測試時均- -性對結果是有影響的。建議采用樣品進行粉碎,粉碎程度>160目,震蕩研磨粉碎時間大約二二分鐘左右。壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加入量的致性, 從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。般建議加入量在樣品總量的5%以下。
(9)鉻鐵合金
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于能量色散 X熒光不能分析到N、C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si、P、S. Cu. Al幾個元素。同時中碳、 微碳、低碳、高碳以及氮化鉻鐵無法區分,只作為種類型的物質進行測量。
②、測試精度: Si≤0.12%; Cu≤0.02%; P≤0.01%; S≤0.01%; Cu≤0.5%; Al≤0.12%;由于S 小于0.05,采用X測試的波動偏差較大; N、C元素不能測試,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。
如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。
③、標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
樣品的處理:如果是塊狀樣品,由于在出爐后有退火等熱處理,對表面會造成不同程度的結晶,造成表面顆粒不均- -的情況,在測試時均性對結果是有影響的。建議采用樣品進行粉碎,粉碎程度>160目,震蕩研磨粉碎時間大約二分鐘左右。 壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa, 壓力時間:60S,放壓時間:20S。如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加入量的--致性,從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。般建議加入量在樣品總量的5%以下。
(10)鎳鐵合金
客戶的基本技術要求:
鎳鐵大的用途為用于不銹鋼爐料,作為鎳的替代品,般情況下,200系列不銹鋼直接可以用低品味的鎳鐵,300系列不銹鋼則用品味在8%以,上的鎳鐵。所以-般鎳鐵合金里鎳含量般在8%-20%之間。在煉鋼工業中作為合金元素添加劑,可提高鋼的抗彎強度和硬度,在鑄鐵中可使其結構均勻,密度提高,也可用作含鎳或含鎳鉻鑄鐵軋輥及其他鑄造合金加人劑。其他元素比如說P≤0.03%; S≤0.05%。
圖
測試方案:
①、此類樣品只可以測試到Si. P、S. Ni幾個元素。
②、測試精度: Si≤0.15%; Ni≤0.05%; P≤0.01%; S≤0.01%; 由于S. P元素含量較低,采用X熒光測試的波動相對偏差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。
③、標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
樣品的處理:如果是塊狀樣品,由于在出爐后有退火等熱處理,對表面會造成不同程度的結晶,造成表面顆粒不均的情況,在測試時均- -性對結果是有影響的。建議采用樣品進行粉碎,粉碎程度>160目,震蕩研磨粉碎時間大約二分鐘左右。 壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。如果壓不上片,可以采用加人粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加入量的致性,從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。- -般建議加入量在樣品總量的5%以下。
(11)純鐵
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于 能量色散X熒光不能分析到C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si.P、S.Mn幾個元素。
②、測試精度: Si≤0.1%; Mn≤0.1%; P≤0.01%; S≤0.01%; 由于S、P元素含量較低,采用X熒光測試的波動相對偏差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。
③、標樣準備: 由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
(12)錳原料
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于能量色散 X熒光不能分析到N、C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si、P、S. Fe、Ni. Cu. Mn、Al、 Ca幾個元素。以 上幾種類型的錳樣無法區分,只作為--種類型的物質進行測量。
②、測試精度: Si≤0.12%; Cu≤0.02%; P≤0.01%; S≤0.01%; Fe≤0.11%;Al≤0.12%; Ni≤0.02%; 由于P. S. Ni. Cu含量較低,測試波動偏差略大。需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定P和S,采用原子吸收分光光度計或電感耦合等離子體發射光譜進行測定Ni. Cu。
③、Mn在合金中屬于高含量樣品直接進行測試其精度不高,般采用余量法進行測試,其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度,同時,由于C不能測試,-般碳會直接歸-到Mn元素中。由于s小于0.01,采用X
測試的波動偏差較大;因此,終采用何種測試方法對Mn進行測量,可以根據實際樣品的測試效果區分進行選擇方法。標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個.以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
(13)鈦鋼
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于能量色散 X熒光不能分析到N、C、H元素,因此,此類樣品只可以測試到Si、Fe、 Mn、Ti幾個元素。
②、測試精度: Fe≤0.1%;由于Si. Mn含量過低,其測量波動誤差較大,因此無法測試。
③、Ti 在合金中屬于高含量樣品直接進行測試其精度不高,般采用余量法進行測試,其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度,同時,由于C、N. H不能測試,般C、N、H會直接歸- -到Mn元素中。因此對于鈦鋼,只能用于是否屬于比較純的Ti進行判斷性測量。
標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
(14)金屬鉻
客戶的基本技術要求為下表:
測試方案:
①、由于能量色散 X熒光不能分析到C、N元素,因此,此類樣品只可以測試到Si、Fe. Mn、P. S. Cr. AI. Cu幾個元素。
②、測試精度: Fe≤0.1%; Si≤0.1%; P≤0.01%; S≤0.01%; Al≤0.1%; Cu≤0.02%;由于P、S. Cu、Pb. Sn、Sb、Bi. As量過低,P. S. Cu.元素測量波動誤差較大,需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定。Pb. Sn、Sb、Bi. As無法測到,可以選擇采用天瑞儀器生產的原子吸收分光光度計AAS或電感耦合等離子體發射光譜ICP進行測定。
③、Cr 在合金中屬于高含量樣品直接進行測試其精度不高,般采用余量法進行測試,其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度,同時,由于C、N不能測試,般C、N會直接歸到Tin元素中。因此對于鉻,只能用于是否屬于比較純的Cr進行判斷性測量。
標樣準備:由于此類樣品沒有標準的光譜標樣銷售,因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)
五、鋼鐵行業中成品的XRF檢測方法
1、測試方案
當原料和半成品煉成了鋼材后,就有了各種不同的鋼,比如說生鐵、不銹鋼、中低合金鋼、工具鋼等具有使用價值的鋼材。
分析儀器基本配置要求:
臺式儀器型號:EDX3600B、EDX3600
X光管:Rh靶材;50W;
高壓:50KV;1mA
探測器:SDD (硅飄移探測器)
配置真空裝置,包括真空泵
測試譜圖示例如下:
由于篇幅有限,在這里不再--示例每種樣品的譜圖,以下譜圖示例是生鐵樣品的XRF測試譜圖.第個譜圖為測試的輕元素,第二個譜圖測試的是中重元素。
其中我司還有款EDX- -P530型可以應用于廢舊金屬回收和原料現場檢驗,無法測試輕元素,可以自動識別牌號。其精度上要比EDX3600B、EDX3600或EDX6000B要低。
我司的EDX6000B是在EDX3600B和EDX3600基礎上增加了進樣倉系統,可以次測十個樣品。以下的精度指標是EDX3600B的檢測樣品指標。
(1)生鐵
生鐵也叫做鑄鐵,直接由高爐中生產出的粗制鐵,可 精煉成鋼、熟鐵或工業純鐵,或再熔化鑄造成門的形狀。生鐵是含碳量大于2%的鐵碳合金,工業生鐵含碳量般在2%--4.3%,并含C、Si. Mn、S. P等元素,是用鐵礦石經高爐冶煉的產品。根據生鐵里碳存在形態的不同,又可分為煉鋼生鐵、鑄造生鐵和球墨鑄鐵等幾種。而XRF儀器無法解決C元素的測試問題,其他元素可以進行精確測定。而- -般客戶要求生鐵中其他元素含量規定如下:
硅(Si):能促使生鐵中所含的碳分離為石墨狀,能去氧,還能減少鑄件的氣眼,能提高熔化生鐵的流動性,降低鑄件的收縮量,但含硅過多,也會使生鐵變硬變脆。其含量般在0-4%之間。
錳(Mn):能溶于鐵素體和滲碳體。在高爐煉制生鐵時,含錳量適當,可提高生鐵的鑄造性能和削切性能,在高爐里錳還可以和有害雜質硫形成硫化錳,進入爐渣。其含量- -般在.0-5%之間。
磷(P):屬于有害元素,但磷可使鐵水的流動性增加,這是因為硫減低了生鐵熔點,所以在有的制品內往往含磷量較高。然而磷的存在又使鐵增加硬脆性,優良的生鐵含磷量應少,有時為了要增加流動性,含磷量可達1.2%。
硫(S):在生鐵中是有害元素,它促使鐵與碳的結合,使鐵硬脆,并與鐵化合成低熔點的硫化鐵,使生鐵產生熱脆性和減低鐵液的流動性,顧含硫高的生鐵不適于鑄造細件。鑄造生鐵中硫的含量規定多不得超過0.06%。
測試方案:
a、由于能量色散X熒光不能分析到C元素,因此,此類樣品只可以測試到Si.Fe.Mn、P.S幾個元素。
b、測試精度: Si≤0.3%; P≤0.01%; S≤0.01%; 由于P. S含量較低,測試波動偏差略大。需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。
如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定P和S,
c、Fe在生鐵中屬于高含量樣品直接進行測試其精度不高,- -般采用余量法進行測試,其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度,同時,由于C不能測試,- -般C會直接歸- -到Fe元素中。因此對于Fe,只能用于是否屬于比較純的Fe進行判斷性測量。
標樣準備:生鐵由于存在有國家標準光譜樣,因此,我司可以直接標定后進行測試,另對建議客戶準備2個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)做為對比樣。
樣品的處理:例如鋼鐵、銅合金、鋁合金、貴金屬等。方法是用車床把樣品車成無柱樣品,有端的表面要磨平拋光。使用,不要用手摸拋光的平面,以免表面沾了油污,影響測量精度。如果沾了油污,用干凈絨布擦拭干凈。
(2)鋼材
鋼是含碳量在0.021%-2.11%之間的鐵碳合金。我們通常將其與鐵合稱為鋼鐵,為了其韌性和塑性,含碳量般不超過1.7%。鋼的主要元素除鐵、碳外,還有硅、錳、硫、磷等。
其它成分是為了使鋼材性能有所區別。以下以字母順序列出重要的鋼材,他們包含以下成分:
碳( Carbon)
存在于所有的鋼材,是重要的硬化元素。有助于增加鋼材的強度,我們通常希望刀具別的鋼材擁有0.6%以上的碳,也成為高碳鋼。
鉻( Chromium)
增加耐磨損性,硬度,重要的是耐腐蝕性,擁有13%以上的認為是不銹鋼。盡管這么叫,如果保養不當,所有鋼材都會生銹
錳( Manganese )
重要的元素,有助于生成紋理結構,增加堅固性,和強度、及耐磨損性。在熱處理和卷壓過程中使鋼材內部脫氧,出現在大多數的刀剪用鋼材中,除了A-2,L-6 和CPM 420V。
鉬( Molybdenum )碳化作用劑,防止鋼材變脆,在高溫時保持鋼材的強度,出現在很多鋼材中,空氣硬化鋼(例如A-2,ATS-34 )總是包含1%或者更多的鉬,這樣它們才能在空氣中變硬。
鎳( Nickle )
保持強度、抗腐蝕性、和韌性。出現在L-6/AUS-6和AUS-8中。
硅( Silicon )
有助于增強強度。和錳樣,硅在鋼的生產過程中用于保持鋼材的強度。
鎢(Tungsten )
增強抗磨損性。將鎢和適當比例的鉻或錳混合用于制造高速鋼。在高速鋼M-2中就含有大量的鎢。
釩(Vanadium )
增強抗磨損能力和延展性。--種釩的碳化物用于制造條紋鋼。在許多種鋼材中都含有釩,其中M-2, Vascowear, CPM T440V和420VA含有大量的釩。而BG-42與ATS-34大的不同就是者含有釩。
按品質分:
a、普通鋼( Ps0.045%,Ss0.050% )
b、鋼(P、S均s0.035% )
c、高鋼( Ps0.035%,Ss0.030% )
按化學成份分:
a、碳素鋼:低碳鋼( Cs0.25% );中碳鋼( Cs0.25~0.60% );高碳鋼( C20.60% )。
b、合金鋼:低合金鋼(合金元素總含量s5%) ;中合金鋼(合金元素總含量> 5~10% );高合金鋼(合金元素總含量> 10%)。其合金元素跟據不同的應用范疇有高有低。
c、灼燒可使鋼中的碳變為二氧化碳揮發掉,灼燒后鋼樣品質量會減輕。但灼燒后質量會增多,原因:鋼中的鐵與氧結合生成四氧化三鐵,且含炭少于鐵。
指含碳量小于2%的鐵碳合金。根據成分不同,又可分為碳素鋼和合金鋼。根據性能和用途不同,又可分為結構鋼、工具鋼和特殊性能鋼。
測試方案:
①、由于能量色散X熒光不能分析到C元素,因此,此類樣品只可以測試到以上列出來的元素。
②、 測試精度: Si≤0.3%; P≤0.01%; S≤001%; Cr≤0.2%; Mn≤; Mo≤0.05%;
Ni≤0.05%; W≤0.05%; V≤0.01%; Ti≤0.05%; 由于P. S. Ni、Cu含量較低,測試波動偏差略大。需要客戶判斷測試以上幾個元素,是否可以達到終檢測目的。如果不能達到客戶目的,可以選擇紫外分光光度計或碳硫分析儀進行更精密的測定P和S
③、Fe在合金中屬于高含量樣品直接進行測試其精度不高,--般采用余量法進行測試,其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度,同時,由于C不能測試,般C會直接歸到Fe元素中。因此對于Fe,只能用于是否屬于比較純的Fe進行判斷性測量。
標樣準備:由于各種合金存在有國家標準光譜樣,因此,我司可以直接標定后進行測試,另對建議客戶準備2個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)做為對比樣。
樣品處理:例如鋼鐵、銅合金、鋁合金、貴金屬等。方法是用車床把樣品車成無柱樣品,有端的表面要磨平拋光。使用,不要用手摸拋光的平面,以免表面沾了油污,影響測量精度。如果沾了油污,用干凈絨布擦拭干凈。
六、鋼鐵行業中廢渣的 XRF檢測方法:
鋼鐵生產的在煉完鐵或鋼后會有爐渣出現,根據冶煉不同的產品可以得到不同的爐渣,比如說鎳渣、鉻渣、釩渣、高爐渣、轉爐渣等??梢酝ㄟ^測試廢渣中的各種元素可以判斷是否有有利用價值。要求測試元素有S、P、Mn、Fe、Cr、Ni、Si、Mg、AI. Ca等元素。分析儀器基本配置要求:
臺式儀器型:號: EDX3600B、 EDX3600、 EDX6000B
X光管: Rh 靶材; 50W;
高壓: 50KV; 1mA
探測器: SDD (硅飄移探測器)
配置真空裝置,包括真空泵
測試譜圖示例如下:
由于篇幅有限,在這里不再----示例每種樣品的譜圖,以下譜圖示例是高爐渣的XRF測試譜圖。
測試元素: S、P、Mn、Fe. Cr. Ni. Si. Mg. Al. Ca等元素
我司的EDX6000B是在EDX3600B和EDX3600基礎上增加了旋轉式進樣倉系統,測試的精度樣??梢源巫詣訙y十個樣品。以下的精度指標是EDX3600B的檢測樣品指標。
1、測試方案
由于能量色散X熒光存在基體效應,在測試時會有礦物效應和顆粒效應,所以在測試時好是對同類型樣品制作工作曲線,采用基體背景效正法和經驗系數方法制作工作曲線。同類型樣品只作為-種類型的物質進行測量。
測試精度:Si≤0.5%; Mn≤0.05%; P≤0.02%; S≤0.02%; Fe≤0.05%; Cr≤0.05%、 Ni≤0.02%、Ca≤0.5%; Al≤0.3%; Mg≤0.2% (注:跟據元素含量不同會有不同的精度波動。)
標樣準備:
1.由于爐渣樣品只存在有少量的標準的國家光譜標樣銷售,可以采用客戶與國家標準樣的結合來制作曲線。因此,對此樣品需要客戶準備5個以上“二標樣”(既,有客戶采集樣品,化學分析后,作為光譜標樣使用)。
2.樣品的處理:粉末樣品- -般的制樣過程如下:
多批次取樣- -多個小樣-◆混合 后的大量樣品→粉碎縮分 ( -般采用四分法)--→制樣(壓片或溶解或溶融)+測定試樣。
壓片條件為:樣品量:三勺(>10克),壓力大小>30Mpa,壓力時間:60S,放壓時間:20S。
如果壓不上片,可以采用加入粘合劑,比如硼酸或甲基纖維素,可以解決易碎問題。但是要求嚴格規定粘合劑對標樣、試樣的加入量的致性,從而的消除了粘合劑對試樣強度的影響。 般建議加人量在樣品總量的5%以下。
主營產品:公司業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。包含:X熒光光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀,光電直讀光譜儀,電感耦合等離子體發射光譜儀,液相色譜質譜聯用儀,飛行時間質譜儀,紅外光譜儀,原子吸收分光光度計,原子熒光分光光度計等
Main products: the company specializes in the R & D, production and sales of spectrum, chromatography, mass spectrometry and other analytical testing instruments and software. Including: X-ray fluorescence spectrometer, gas chromatography mass spectrometry, photoelectric direct reading spectrometer, inductively coupled plasma emission spectrometer, liquid chromatography mass spectrometry, time of flight mass spectrometer, infrared spectrometer, atomic absorption spectrophotometer, atomic fluorescence spectrophotometer, etc
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