食品檢測前的預處理食品一般既含有蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染導致的有機農藥等,也含有鉀、鈉、鈣、鎂、鐵等各種無機元素。當應用某種化學方法或物理方法對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾。為保證檢測工作的順利進行,得到準確的檢測結果,必須在測定前排除干擾組分。有些被測組分特別是有毒、有害污染物在食品中的含量極低,要準確測出它們的含量,必須在測定前對樣品進行濃縮。以上這些操作統稱樣品前處理,是檢測過程中的一個重要環節,直接關系著檢測的成敗。
樣品預處理的方法有很多一般常用的方法有以下幾種:樣品預處理總的原則是:消除干擾因素;完整保留被測組分;使被測組分濃縮。有機物破壞法有機物破壞法主要用于食品中無機鹽或金屬離子的測定。根據具體操作條件不同,又可分為干法和濕法兩大類。
1.干法灰化又稱灼燒法,是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化有機物分解*,操作簡單,基本不加或加入很少的試劑,空白值低,但所需時間較長,因溫度過高易造成某些易揮發元素的損失,坩堝對被測組分有吸留作用,致使測定結果和回收率降低。近年來已開發了一種低溫灰化技術,雖然克服高溫灰化的缺點,但所需儀器價格較貴。
2.濕法消化簡稱消化,即向樣品中加入強氧化劑,并加熱煮沸,使樣品中的有機物質*分解、氧化呈氣態逸出,但在消化過程中,常產生大量有害氣體,因此操作過程需在通風櫥內進行;消化初期,易產生大量泡沫外溢,故需操作人員隨時照管;此外,試劑用量較大,空白值偏高。近年來已開發了一種新型樣品消化技術,即高壓密封罐消化法。此法要求密封程度高,高壓密封罐的使用壽命有限。
3.微波消解法微波消解法(microwave.digestion,MWD)是一種利用微波為能量對樣品進行消解的新技術,包括溶解、干燥、灰化、浸取等,該法適于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩定的化合物。微波消解法于1975年用于消解生物樣品,但直到1985年才開始引起人們的重視。與傳統的傳導加熱方式(如電熱板加熱)相反,微波消解是對試劑(包括吸附微波的試樣)直接進行由微波能到熱能的轉換加熱。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450Mhz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。微波消解法以其快速、溶劑用量少、易揮發元素損失少、空白值低、節省能源、易于實現自動化等優點而廣為應用。已用于消解廢水、淤泥、河床沉積物等環境樣品及生物組織、流體、醫藥以至礦粉等試樣。有人將其稱為“理化分析實驗室的一次技術革命”。美國公共衛生組織已將該法作為測定金屬離子時消解植物樣品的標準方法。
MWD-620型密閉式智能微波消解儀是MWD-6系列中的一款高檔智能型產品。工作性能穩定、操作方法便捷、直觀方便的人機交互界面、人性化模塊化結構設計,在國內外同檔次的微波消解儀中脫穎而出,特別是全罐掃描測溫、測壓,在國內同檔次儀器中。儀器采用“*整機設計”,兼具創的“全罐溫-壓雙控并雙顯”功能的智能型微波消解儀。儀器在光學測距控壓的基礎上引入的紅外測溫技術,并融合上新的設計理念和特殊的結構及數據處理方式,成功地將每一個消解罐內樣品溶液的真實溫度實時采集并顯示出來,在國內實現了真正意義上的“全罐溫-壓雙控并雙顯”的功能;根據消解罐材質的物理及化學特性,結合特殊的機械設計工藝,利用“錐臺原理”巧妙設計出操作簡單,無需防爆膜、密封碗等常規消耗品的零耗消解罐,*實現了“*整機設計”,解決了用戶后期購置耗材配件申報難、經費不足、周期長等眾多苦惱問題。使用安全、操作便利、經久耐用。