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原子吸收分光光度計(jì)的原理及一般測(cè)定方法

閱讀:69發(fā)布時(shí)間:2022-8-19

當(dāng)今科技社會(huì),利用原子吸收分光光度計(jì)可測(cè)定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/mL數(shù)量級(jí),石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。而原子吸收分光光度計(jì)的遠(yuǎn)離則是通過儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。   利用待測(cè)元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。
 

一臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)一般是由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置)。

原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。

火焰原子吸收分光光度計(jì),利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,若使用—乙炔火焰,測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但—乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10-6),精密度1%左右。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測(cè)定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(jí)(10-9),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定。

石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法,進(jìn)樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml級(jí)。



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