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上海儀分科學儀器有限公司


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塑化劑的檢測

閱讀:36發布時間:2022-8-15

  我公司就針對這些“塑化劑”提出一些較為常用的檢測方法:高效液相色譜法(反相)、高效液相色譜法(正相)和氣相色譜法。
 
  一、樣品前處理方法(制作樣本)
 
  以飲料為例,使用固相萃取方法處理樣品如下:
 
  1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg);
 
  2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 純凈水;
 
  3、 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干SPE柱5min;
 
  4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
 
  5、 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進樣,反相色譜則需將
 
  洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進樣。
 
  二、HPLC&GC 方法
 
  HPLC 方法(反相)
 
  1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
 
  2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm×4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量11%)
 
  a. 柱溫:35℃
 
  b. 流動相:水(A)-甲醇(B)
 
  0%A(10~20min)à 0%A(8~10min) à  c. 梯度:15%A(0~8min)
 
  d. 流速:1ml/min
 
  e. 進樣量:20μL
 
  3、 色譜圖如下:
 
  HPLC 方法(正相)
 
  1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
 
  2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm×3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量4%)
 
  a. 柱溫:30℃
 
  b. 流動相:正辛烷
 
  c. 流速:0.5ml/min
 
  d. 進樣量:20μL
 
  3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.
 
  GC方法
 
  1、GC應配on-column injector,或PTV 進樣器,或不分流進樣器。配FID 檢測器。
 
  2、 色譜柱及色譜條件
 
  a. 色譜柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
 
  b. 進樣器:不分流進樣,1μl;
 
  c. 18℃/min從120℃升溫到 300℃;
 
  d. 進樣口溫度:280℃;
 
  e. 載氣:氦氣,1.5ml/min;
 
  f. 檢測:FID 320℃
 
  上海儀分科學儀器有限公司
 

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