如何正確操作頂空進樣器？

  頂空進樣器每次進樣完成后，系統自動采用惰性氣體清洗取樣管道和定量環，防止樣品交叉污染。頂空進樣器到傳送管道的延遲進樣通道是標準配置。已得到的進樣系統惰性壓強難以控制，進樣量不大。在加溫條件下，當頂空氣體的壓力過大時，注射器拔出頂空樣品瓶的瞬間，會造成揮發性成分的損失。標準樣品不能單獨用待測物質配制標準樣品，也不能有與原始樣品相同或相似的基質。降低基質效應的方法有利用鹽析作用、有機溶劑加水、調整溶液pH值、固體試樣破碎和稀釋等。固體樣品中的物質擴散系數較液體小，固體樣品中揮發物的擴散速度較慢，達到平衡往往需要較長的時間，盡可能使用小顆粒的固體樣品有利于縮短平衡時間。

 頂空進樣器的正確操作。

 行動步驟。

1.設置參數，然后放入樣品。設定「樣品」，「閥盒」，「管道」溫度。樣本50度，閥箱130度，管道140度。放入樣品中，保持溫度穩定，30分鐘后進行以下操作。

2.進樣前先吹風清洗。設定的吹洗壓力在0.2-0.3Mpa之間。按住吹洗鍵，大約30s后關機。

3.準備進樣。首先將采樣管扎入相應的瓶中，然后將進樣管扎至色譜入口。由小至大觀察壓力示數。當需要穩定時，調整“載氣調節"旋鈕會增加一個格(0.02Mpa)的壓力示數。

4.進樣，取樣開始。按照“進樣"操作色譜儀并開始取樣。聽見咔嚓聲，然后是咔嚓聲。取下2s-3s后取下管子。

5.拔出輸入管材。聽見“砰"的一聲，此時進樣燈滅了，拔出管子。使載氣調節值為零。

6.吹洗30s后完成本次進樣。

 使用過程中應注意的問題。

由于載氣進入頂空進樣器同時進入GC，因此用于頂空的氣體也應被凈化。

頂空進樣器加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線溫度小于等于樣品入口溫度。

應用頂空進樣器時，GC氣總流量為頂空氣流與GC氣流量之比，計算分流比應注意?？稍跍y量后用流量計計算。

時間設置：樣品在充填定量管時應充分充填，定量管平衡時間不宜過長，進樣時間不宜過長。

壓力調節如果采用手動方式，建立方法后應記錄下試樣的加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態改變而引起壓力變化。

如何清洗頂空進樣器。

如無特殊情況，清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲波清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過猛，避免破壞內表面產生活性點，然后放入烘箱70度烘干，冷卻密封存放。

清潔的步驟如下。

設置傳送帶的溫度為60℃，設定樣品的定量管的溫度和輸送管的溫度為Off。

當樣品定量管和輸送管的溫度降至60℃以下時，關閉通向出口的氣體，將出口端的放空管道拆除。

將一只空樣品瓶插入傳送帶中。

用手提起樣品瓶。

用一次性注射器將約6ml的純凈水注入HSS放空管中。

把樣品瓶放低然后取出。重覆3-5步(2-3次，*清潔)。

再裝上一個空樣品瓶，提起，用一次性注射器注入足夠的空氣，使水吹出。

把傳聲器的一端插入一個燒杯或類似的容器內，用一次性注射器向HSS氣體管口注入10ml的水，然后注入10ml甲醇。

使用一次性注射器，注入足夠的空氣，使水充分吹干。

重新安裝管路并開啟管路中的氣流。接著，切換樣品瓶到Load-INJ，反復數十次，將水和甲醇吹出樣品閥和管道。

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