淺談--SH-200自動堿值測定儀的測定方法（電位滴定）

時間：2023-9-13閱讀：87

　　試劑的準(zhǔn)備

　　冰乙酸、乙酸酐、氯苯、高氯酸(冰乙酸需多2瓶)(分析純或以上)、苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)。

　　滴定溶劑(注：用于稀釋樣品，便于滴定反應(yīng)正常進(jìn)行)

　　1體積冰乙酸加入2體積氯苯中混合。滴定劑應(yīng)大量制備，每天在使用前測定它的空白值。

　　0.1mol/L高氯酸、冰乙酸滴定溶液(注：滴定劑，直接貯存于儀器配帶的棕色瓶內(nèi)，電位滴定儀自動從中取液)

　　8.5mL 70%-72%的高氯酸(10.2mL 60%-62%)與500mL冰乙酸和30mL(60%-62%的用35mL)乙酸酐混合，用冰乙酸稀釋到1L。

　　標(biāo)定

　　在120℃的燒箱中加熱一定量的苯二甲酸氫鉀2小時，冷卻至室溫。稱取0.1g-0.2g的量，放入燒杯中，用溫?zé)岬?0mL冰乙酸溶解。加入80mL氯苯，冷卻后進(jìn)行滴定(初始體積0.05，間隔體積0.1，大體積20)。

　　5.軟件設(shè)置

　　?空白設(shè)定：選擇空白擋位

　　初始體積：0.01mL

　　間隔體積：0.01mL

　　大體積：1mL

　　‚樣品設(shè)定：選擇樣品擋位

　　初始體積：0.06mL

　　間隔體積：0.05mL

　　大體積：10mL

　　6.做樣步驟

　　?在燒杯中稱好樣品(取樣量按照標(biāo)準(zhǔn)要求)。加入125mL滴定溶劑，將燒杯放于滴定臺上，調(diào)節(jié)電極位置，使得電極一部浸入液體中，開始攪拌并保持測定過程中一直攪拌，將滴定管放于合適位置，確保滴定管尖浸入液面下大約25mm處。

　　等待電極讀書穩(wěn)定，點擊啟動，等待儀器出現(xiàn)結(jié)果。

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