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柜谷科技發展（上海）有限公司
主營產品： Brookfield質構儀,HAAKE擠出機,日立掃描電鏡 |
公司信息
HAAKE Viscotester iQ流變儀用于乳液化妝品的質控測試
2020-7-20 閱讀(819)
簡介
化妝品產品的配方非常復雜，并且各類活性成分會起到重要作用。而消費者則期望某一大類的膏霜產品具備相同的質感，無論其中的特殊成分是蘆薈，檸檬草，牛奶還是蜂蜜。因此，開發能被消費者接受或者期待的質感的產品是化妝品配方工藝中重要的挑戰之一。測試一種乳液化妝品的流變性能則是這個產品質控過程中的重要一環。
乳液化妝品流變測試的典型參數基本是粘度，觸變性和屈服應力。產品的粘度與其各類性能相關，取決于應用的剪切速率范圍。例如，在皮膚上涂抹的感覺對應于高剪切速率下的粘度大小，而儲存穩定性則依賴于低剪切速率下的粘度。
一款乳液的屈服應力則決定了其儲存穩定性及外觀和感覺。罐裝出售的乳霜需要較高的屈服應力，消費者通常希望能用手指從罐中將其取出并穩定在手上；對于瓶裝的護膚液來說，消費者則期望其能夠像液體一樣，這就要求其屈服應力盡可能的小。如果測試這些不同的流變性能，則需要一臺能夠實現各種測試方法并且具備寬廣測試范圍的質控型粘度計。為了簡單可靠的完成各類質控流變測試，控流變測試，賽默飛哈克Viscotest iQ 智能流變儀（圖1）應運而生。而這獨特的儀器在質控表現方面具有很多新的優勢及特點，比如，它的靈敏度的高度提升保證了其可以使用更小的測量夾具，并可以節約用戶的樣品以及溫度平衡的時間和清理時間。
圖 1：Thermo賽默飛HAAKE哈克 Viscotester iQ 智能流變儀
實驗準備
本次實驗選擇的兩個樣品分別是一種乳霜和一種護膚液實驗采用直徑 35 毫米平行板夾具，以 1 毫米的測量間隙進行，以減小樣品結構在加載過程中受到的破壞。相對于同軸圓筒夾具，35mm 平行板只需要大約 1 毫升，并可以節約每次裝樣及清理時間。在測試之前，將少量樣品先放置在測量下板上，然后小心的將測量上板降到測量間隙，以免對樣品造成不必要的預剪切。將樣品罩放置在測量系統上，可以提高溫控精度及減少蒸發。
哈克RheoWin Job
當測量上板到達測量位時，開始使用賽默飛 哈克RheoWin軟件進行操作 . 測試程序一部分是實驗條件設置。對于這兩種樣品，只是簡單的進行等待時間設置，給予樣品足夠的松弛時間并且達到測試溫度。雖然只是設置一個等待時間，但是仍然需要將其放在整個測試程序中，以免忘記并且使得整個實驗以相同條件進行，保證測試結果的重復性。測試程序的下一部分為測試環節一部分為數據評估，打印或者輸出電子格式的實驗報告。
粘度
測試粘度的方法測試樣品的穩態粘度，例如穩態粘度隨剪切速率的變化。與瞬時粘度相比，穩態粘度與時間效應及剪切速率變化的斜率無關。在 4 個數量級的剪切速率范圍內，兩種樣品的粘度都表現出明顯的剪切變稀行為，如圖 2 所示。與預期的一樣，乳霜在低剪切速率下表現出更高的粘度但是其剪切變形行為也更加明顯。在整個測試剪切速率范圍內，乳霜的粘度下降了幾乎 500 倍，而護膚液的粘度下降率則只有 120 倍。根據實驗高剪切速率下粘度結果可以推測出，當剪切速率超過 2000s-1 時，兩種樣品的粘度應該幾乎一樣。這并不是偶然現象，因為將乳霜或者護膚液涂在皮膚上時所產生的的剪切速率就是在這個范圍內，而此時則是皮膚感覺的，因此兩種產品在這個條件下的粘度應該一樣。觸變性在質控中，產品的觸變性行為通常使用“觸變環”來表征。這種測試方法與其他方法相比的優勢在于測試時間短。此方法包含三個步驟，剪切速率從 0 上升到zui高值（本實驗中采用 200s-1），然后在此剪切速率下平衡一段時間，再將剪切速率降低到 0（圖 3）。通常，剪切速率上升和下降的時間是一致的，而穩定時間則需要足夠長以使得樣品的粘度在剪切速率下降之前不再變化。然后通過計算上升曲線和下降曲線之間圍城的不規則“環”裝的面積來評估實驗結果。觸變環面積越大，樣品的觸變性越強。但是請注意，這個實驗的結果*取決于實驗參數，比如zui大剪切速率以及剪切速率變化斜率。只有當剪切速率設置相同時（如圖 3），不同測試結果才可以相互比較。圖4 給出了兩種樣品的觸變性實驗結果，很明顯，乳霜是具有一定觸變性的，而護膚液在*沒有。
圖 2：兩種樣品的粘度及應力曲線。
圖 3：觸變環實驗的剪切速率設置方法
圖 4：兩種樣品觸變環實驗的結果
屈服應力
如果一個材料具有屈服應力，它在低于其屈服應力的剪切應力作用下會表現出彈性的性質，當剪切應力高于屈服應力時，則表現為液體的特性。因此，測試樣品是否具有屈服應力以及其大小的好方法是直接線性增加剪切應力，然后觀察樣品性質的變化 [1]。然后根據哈克RheoWin軟件的計算功來得到相應的屈服應力的評估數據（圖 5）。使用這種方法的優點是，樣品在屈服應力前后的性質都可以被記錄下來，而不用去進行額外的外推，這樣可以大大提高測試重復性以及計算數據的可靠性。從數據上看，護膚液幾乎沒有屈服應力，而乳霜則很明顯屈服應力，大約為 110Pa。
圖 5：乳霜樣品的形變隨剪切應力的變化
總結
賽默飛哈克Viscotest iQ 智能流變儀是一款簡潔緊湊的儀器，并將靈敏度及測試能力完美結合，通過控制速率和控制應力的方法在很寬的范圍內來進行各種樣品的質控測試。對于乳液化妝品，平行板是非常有效的測試夾具，一來可以減少樣品的用量，二來可以有效降低樣品在加樣過程中的破壞，并且減少溫度平衡時間及樣品清理時間。本報告中高質量的測試結果提供了一個很好的數據平臺，以便通過不同的方法及模型來進行數據分析。
參考文獻
1. DIN Technical Report 43 of the NPF/NAB-AK 21.1 “Rheology“ (Pigments and extenders)
