火焰光度計(jì)是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器。利用原子發(fā)射原理,把相應(yīng)的物質(zhì)原子化,以火焰作為激發(fā)光源,激發(fā)的電子處于高能級(jí),不穩(wěn)定會(huì)躍遷回基態(tài),并應(yīng)用光電檢測(cè)系統(tǒng)來測(cè)量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的輻射強(qiáng)度,不同的原子,電子能級(jí)不同,躍遷是會(huì)發(fā)出不同波長(zhǎng)的光波。因此根據(jù)其特征光譜及光波強(qiáng)度判斷元素類別及其含量。
1、標(biāo)樣配制
a)氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取9.4293±0.0001g預(yù)先經(jīng)500~600℃灼燒半個(gè)小時(shí)的氯化鈉高純?cè)噭┤苡谒迫?L的容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中,此溶液5mg/ml;
b)氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取1.5829±0.0001g預(yù)先經(jīng)500~600℃灼燒半個(gè)小時(shí)的高純?cè)噭┤苡谒迫?L的容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中,此溶液1mg/ml;
c)氧化鈉和氧化鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別取50ml氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和25ml氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中,此溶液0.5mg/ml氧化鈉和0.05mg/ml氧化鉀;
d)氧化鈉和氧化鉀參考標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:于一組100ml容量瓶中,加入50ml水和4ml鹽酸,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化鈉和氧化鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中。
2、代測(cè)試樣制備
稱取0.1000±0.0001g試樣,置于鉑皿中,用少量水潤(rùn)濕,加入2~3ml高氯酸和3~4ml氫氟酸,置于低溫電爐上加熱分解,蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。冷卻后,加入10~15ml水和4ml鹽酸,緩慢加熱至殘?jiān)咳芙猓鋮s至室溫,移入100ml容量瓶,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。取試液10.00ml于以加入50ml水和3.6ml鹽酸的100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此液供測(cè)定氧化鈉和氧化鉀。